ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделительная способность адсорбционно-абсорбционной хроматографии из "Молекулярные основы адсорбционной хром аграфии" В табл. 9.6—9.8 приведены данные по удерживанию на ГТС разных структурных и г ис-гранс-изомеров. Относительное удерживание двух изомеров (величина а) значительно. В табл. 9.6 а изменяется от 1,22 до 16,99. В соответствии с данными табл. 9.1 это означает, что эти изомеры могут быть разделены на набивных колоннах с ГТС небольшой длины. На рис. 9.4—9.6 приведены хроматограммы смеси сложных структурных изомеров, полученные на колоннах с ГТС. [c.158] В табл. 9.8 приведены относительные удерживания изомеров на ГТС и на сквалане, а на рис. 9.7 и 9.8 — хроматограммы одних и тех же изомеров, полученные на набивных колоннах с ГТС и капиллярных колоннах со скваланом. Селективность (величина а) ГТС к изомерам значительно выше, чем селективность сквалана. [c.158] Высокой селективностью разделения изомеров обладают соединения включения [88, 347]. В табл. 9.9 приведены относительное удерживание ароматических углеводородов на а- и р-циклодекстринах [347]. Следует отметить поразительное различие в удерживании изомеров ксилола, изомеров триметилбен-золов. [c.160] Газовая адсорбционно-абсорбционная хроматография (ГААХ) объединяет в себе ГАХ и ГЖХ, разделение происходит как за счет различий в адсорбируемости, так и за счет различий в растворимости. В этом случае на поверхность макропористых адсорбентов-носителей наносят пленку труднолетучей жидкости (обычно больше емкости монослоя). Селективность разделения может изменяться в зависимости от количества нанесенной жидкости. [c.161] Предложен способ определения границ преимущественного влияния абсорбции и растворения [3]. По зависимости селективности а для полярного и неполярного соединений от количества жидкой фазы можно оценить, то минимальное ее количество, ниже которого в удерживание значительный вклад вносит адсорбция. На рис. 9.10 показана зависимость а от количества сквалана на хроматоне. Свыше 2% сквалана а остается постоянной, ниже 2% сквалана а возрастает в связи с возрастанием роли адсорбции. [c.162] Сорбенты с небольшим (но превышающим емкость монослоя) количеством жидкой фазы на носителях с малой удельной поверхностью (сорбенты малой емкости) получили очень широкое распространение. Большинство хроматографических анализов в биохимии, медицине, пищевой промышленности, в контроле загрязнений окружающей среды выполняют на таких сорбентах малой емкости. Метод ГААХ стал стандартным для анализа аминокислот, жирных кислот, стероидов, сахаров, для определения пестицидов в почве, воде и кормах и др. [c.162] Достаточно широкое применение получила ГААХ с макропористыми адсорбентами-носителями с довольно большой удельной поверхностью (10—300 м /г), в частности с макропористыми силикагелями [349, 350], пористыми полимерами [351] макропористыми углеродными адсорбентами [1, 3] и другими макропористыми адсорбентами i[3, 352, 353] (табл. 9.10). На них наносят как полярные, так и неполярные жидкости. Высокоселективные сорбенты получают при применении в этом варианте ГААХ жидких кристаллов [89, 90]. ГААХ используют также в открытых капиллярных колоннах со слоем силикагеля или ГТС. [c.162] При больших количествах жидкой фазы, нанесенной на поверхность адсорбента-носителя, число качественно разных поверхностей раздела меньше. [c.163] Поскольку ГААХ объединяет ГАХ и ГЖХ, то в ней можно реализовать преимущества того или другого метода. В частности, в ГААХ можно сохранить высокую селективность и термостабильность ГАХ и вместе с тем внести высокую однородность поверхности неподвижной фазы ГЖХ. Основные преимущества ГААХ перед ГАХ и ГЖХ следующие. [c.163] Таким образом, в ГААХ имеется возможность изменения селективности разделения за счет простого изменения количества нанесенных жидкостей. [c.166] В ГААХ наряду с ГТС широко применяют карбопаки С и В (ГТС с пироуглеродом) — аналоги ранее разработанных карбохромов 45]. Адсорбционные и хроматографические свойства ГТС и карбопаков близки [47]. [c.166] Углеродные макропористые адсорбенты со слоями жидкостей на поверхности широко применяют в аналитической практике (табл. 9.14). [c.166] Применяют также сорбенты на основе силохромов и бенто-нов 34 с жидкими фазами. [c.167] Вернуться к основной статье