ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Радикальная сополимеризация из "Практикум по высокомолекулярным соединениям" Цель работы. Определение констант радикальной сополимеризации в системе стирол — метилметакрилат. [c.42] Приборы и посуда спектрофотометр типа СФ-26, термостат типа Т-16, шкаф сушильный вакуумный, ампула с пробкой на 20 мл (3 шт.), цилиндр мерный на 25 мл (3 шт.), пипетка на 10 мл (4 шт.), плоскодонная колба на 50 мл (6 шт.), стакан на 100 мл (3 шт.), стеклянная палочка (3 шт.), часовое стекло (3 шт.), шпатель. [c.42] В тщательно вымытые, высущенные и пронумерованные три ампулы наливают по 6 мл хлороформа, 0,15 мл тетрахлорида углерода (для снижения молекулярной массы образующегося сополимера), затем добавляют по 6,5 мл смеси Ст —ММА в объемном соотношении 1 1 4 1 1 4. Предварительно рассчитывают количество каждого сомономера (в мл), необходимое для приготовления 6,5 мл реакционных смесей заданных составов. В каждую ампулу вносят по 0,01 г АИБН. Смесь перемешивают до полного растворения инициатора. Ампулы закрывают стеклянными пробками и помещают в термостат на 1 ч. Температуру в термостате поддерживают равной 65 °С. После этого заполняют следующую таблицу. [c.42] По истечении указанного времени ампулы охлаждают до комнатной температуры, вскрывают и содержимое медленно выливают при перемешивании в стакан с осадителем (50 мл). Осадок полимера декантируют, образцы полимера помещают на пронумерованные часовые стекла и сущат до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу. [c.43] Для определения состава сополимера (в %) готовят растворы, содержащие 0,1 мг/мл СНСЦ каждого сополимера, и измеряют оптические плотности этих растворов с помощью спектрофотометра при X = 269 нм. Для получения раствора указанной концентрации нужно приготовить несколько миллилитров раствора сополимера концентрации 1 мг/1 мл, затем разбавить 1 мл этого раствора в 10 раз Кювету для измерения оптической плотности необходимо тщательно вымыть. [c.43] Результаты измерений вносят в таблицу. [c.43] Содержание стирола в сополимере определяют по градуировочной кривой. Зная мольную долю каждого мономера в начальной смеси и состав сополимера для трех случаев, рассчитывают константы сополимеризации системы Ст — ММА методами Майо — Льюиса или Файнмана — Росса. Полученные данные вносят в таблицу. [c.43] По данным эксперимента строят график зависимости у = у(х), где y = F f—l)/f, а x = F /f. Каждый опыт (т. е. пара значений F и f) дает точку на этом графике, а серия опытов — прямую. Угловой коэффициент прямой соответствует значению гь а отрезок, отсекаемый на оси ординат, — значению гг с обратным знаком. Обычно прямую не строят, а производят расчет параметров прямой у = у х) методом наименьших квадратов. [c.44] Задание. Рассчитать константы сополимеризации в системе Ст — ММА и сделать вывод о характере распределения звеньев в цепи сополимера. [c.44] Работу 1.3 можно выполнить и с другими соотношениями мономеров, например 1 3, 1 1, 3 1 или 1 2, 1 1, 2 1. [c.44] Вернуться к основной статье