ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ пластификаторов Сложные эфиры органических кислот из "Химические методы исследования синтетических смол и пластических масс" Целлофаном называют прозрачную пленку гидратцеллюлозы. [c.255] Целлофан не растворяется в бензине, бензоле, ацетоне, этиловом спирте, воде он растворим в реактиве Швейцера. [c.255] Целлофан можно определить при помощи реакции с раствором иода в иодиде калия, причем появляется черно-синяя окраска. При внесении пробы в пламя горелки чувствуется запах жженой бумаги. Целлофан окрашивает раствор а-нафтола в присутствии концентрированной серной кислоты (см. стр. 248) в красно-фиолетовый цвет. [c.255] Чаще всего целлофан пластифицируют глицерином. Для выделения его из целлофана применяют экстракцию ацетоном . Полученный экстракт сначала анализируют качественно. Для этого в маленький фарфоровый тигель помещают 3 капли ацетонового экстракта, прибавляют пятикратное количество хлорида цинка, хорошо перемешивают и нагревают. Тигель накрывают полоской фильтровальной бумаги, предварительно смоченной раствором—3 части флороглюцина в 10 частях разбавленной серной кислоты. Фильтровальную бумагу прижимают часовым стеклом. Через 30—40 мин вынимают фильтровальную бумагу и смачивают несколькими каплями этилового спирта. При наличии глицерина на бумаге появляется красно-фиолетовая окраска . [c.255] Для количественного определения глицерина в целлофане рекомендуется выделять его экстракцией дистиллированной водой. [c.255] Для выделения глицерина из целлофана можно применять экстракцию обезвоженным ацетоном, ее ведут в аппарате Сокслета в течение 1 ч. После испарения ацетона остаток сущат 1 ч при 100 °С. [c.256] Для определения глицерина навеску экстракта 0,05 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, подкисляют 0,2 и. раствором серной кислоты, добавляют 0,2 и. раствор едкого кали до изменения окраски индикатора (метилового красного) и прибавляют 50 мл раствора йодной кислоты (20 г в 1 л дистиллированной воды). Оставляют стоять в течение 1 ч и титруют 0,8 н. раствором едкого натра. [c.256] Параллельно проводят холостой опыт. [c.256] Для определения содержания нитрата целлюлозы в целлулоиде необходимо его отделить от пластификаторов. [c.256] Из экстракта отгоняют на водяной бане растворитель почти досуха, затем с водяным паром отгоняют камфору и другие летучие продукты. Сухой остаток после перегонки с водяным паром обрабатывают несколько раз ацетоном и сушат при 60 °С. [c.257] При анализе лаков нитрат целлюлозы в присутствии пластификаторов, растворителей и других смол можно определить колориметрическим методом по интенсивности желтой окраски, которая появляется при обработке нитрата целлюлозы щелочью в присутствии ацетона. Этот метод точнее объемного и весового. [c.257] Он непригоден только тогда, когда в лаке присутствуют феноло-формальдегидные смолы или производные канифоли . В этом случае нитрат целлюлозы определяют описанным Розенбергом методом спектроскопии в инфракрасном свете. [c.257] Для определения в лаках и пленках других эфиров целлюлозы применяют колориметрический метод Свэна . По этому методу определяют ацетат целлюлозы, ацетобутират целлюлозы, пропионат целлюлозы, метил- и этилцеллюлозу. Реакция основана на взаимодействии этих производных целлюлозы с ан-трон-9,10-дигидро-9-оксоантраценом при этом появляется синяя окраска, по интенсивности которой определяют содержание производного целлюлозы. Пластификаторы и минеральные масла, полистирол не мешают определению. [c.257] При наличии в лаке или пленке смешанных эфиров целлюлозы (ацетобутирата, ацетопропионата целлюлозы и других) поступают следуюш,им образом. Пробу в количестве 5 г обрабатывают бензином, выделившийся осадок промывают несколько раз бензолом, а затем нагревают с 2—3 мл раствора едкого кали, добавляют 25мл этилового спирта и продолжают нагревание в колбе с обратным холодильником 15 мин. Вливают 20 мл дистиллированной воды, упаривают до объема около 20 мл, прибавляют разбавленной фосфорной кислоты и из этой смеси отгоняют 15л л жидкости. При наличии ацетобутирата целлюлозы ощущается запах масляной кислоты. Если масляная кислота не обнаружена, то к остатку прибавляют 2 мл этилового спирта и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. При нагревании этой смеси, если в пробе есть ацетат целлюлозы, ощущается запах этилацетата . [c.258] Если исследуемая пленка изготовлена из простых эфиров целлюлозы (этилцеллюлоза, бензилцеллюлоза), то пробу прежде всего освобождают от пластификатора. Этилцеллюлозу растворяют в смеси бензола и спирта (1 1) и осаждают из раствора петролейным эфиром. Бензилцеллюлозу освобождают от пластификатора экстракцией этиловым эфиром . [c.258] При совместном присутствии в пробе этил- и бензилцеллюлозы ее обрабатывают метиловым спиртом, в котором не растворяется бензилцеллюлоза. Последнюю отфильтровывают, затем освобождают от пластификатора экстракцией этиловым эфиром. Выделенную бензилцеллюлозу анализируют, как было описано выше (см. стр. 252). [c.258] Для анализа прессизделий из целлюлозных пластических масс, содержащих наполнители, предложен простой и быстрый метод, основанный на применении цветных реакций, характерных для группы целлюлозы. По этому методу можно определить нитрат целлюлозы, ацетат целлюлозы, ацетобутират целлюлозы, метил-и этилцеллюлозу . [c.258] Смесь ацетат- и ацетобутират целлюлозы можно определять хроматографическим методом . [c.258] В промышленности пластических масс применяют огромное количество пластификаторов, принадлежаш,их к различным классам органических соединений. Ниже приведены наиболее распространенные группы пластификаторов. [c.260] Пластификаторы эфирного типа эфиры двухосновных и многоосновных кислот и одноатомных спиртов, эфиры одноосновных кислот и многоатомных спиртов, эфиры жирных и абиетиновых кислот. [c.260] Вернуться к основной статье