ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение степени диспергирования пигмента в полимерном материале из "Окрашивание полимерных материалов" Принципы, на которых основаны методы определения достигнутой степени диспергирования пигмента в конечном продукте, независимо от вида последнего, одинаковы. Различаются только способы подготовки образцов. [c.51] В случае анализа окрашенных материалов, где концентрация пигмента обычно не превышает 1 %, объектами изучения служат образцы самого материала (например, пленки или микротомные срезы окрашенного материала). При анализе выпускных форм пигментов готовят препараты из образцов выпускной формы в смеси с низкомолекулярным полимером той. же природы или растворителем, совмещающимся с полимером-носителем. При этом подбирают такое соотношение анализируемого образца и разбавителя, чтобы концентрация частиц в смеси была удобной для подсчета частиц, (в поле зрения не менее 20 частиц) или приближалась бы к концентрации пигмента в окрашенном материале. [c.51] Основные методы определения степени диспергирования пигмента— микроскопический (прямой), пригодный как для выпускных форм, так и для окрашенных полимерных материалов, и цветометрический (косвенный), применимый для анализа только окрашенных материалов. Для оценки распределения частиц пигмента в окрашенном изделии используется также и визуальный метод. [c.51] Экспериментальное определение степени диспергирования пигмента начинают с отбора проб. Делается достаточно представительная выборка (10—20 проб). Необходимо определить три основных параметра анализируемого материала 1) средний размер частиц диспергируемой фазы 2) дисперсию среднего размера частиц 3) дисперсию объемного содержания диспергируемой фазы по объему смеси [21, с. 232]. [c.51] Микротомные срезы широко применяются при исследовании степени диспергирования технического углерода в каучуке, а также для изучения распределения частиц пигмента в волокне, окрашенном в массе. Так, на рис. 24 приведена микрофотография микротомного среза полипропиленового волокна, окрашенного в массе кадмиевым пигментом. [c.52] Количественная оценка размеров частиц осуществляется при помощи окулярной сетки с определенной ценой деления для данного увеличения. [c.52] Приведем пример оценки степени диспергирования технического углерода в резине или каучуке. Изготавливают срезы толщиной 1—5 мкм, для чего образцы резины замораживают в жидком азоте. Рекомендуемое увеличение 350. При цене деления сетки 3,3 мкм минимальная учитываемая площадь около Д площади ячейки, т. е. [c.52] Дисперсия каждого из этих показателей оценивается обычными методами. Если необходимо оценить характер распределения агрегатов, размер которых меньше 1 мкм, пользуются методами электронной микроскопии, при этом надежно фиксируются частицы размером 2—3 нм. [c.52] Более грубая оценка распределения частиц пигмента проводится для полиэтиленовых концентратов [29]. Визуально при десятикратном увеличении в проходящем свете подсчитывают число крупных и мелких агрегатов пигмента и дают качественную оценку по четырехбалльной системе. [c.53] Экспресс-методом для оценки степени диспергирования пигмента в выпускной форме служит обычно подсчет частиц только критического размера, т. е. размера частиц, вызывающих появление нежелательных свойств продукта (например, обрывность волокна, видимые вкрапления на поверхности литьевых изделий, пробой-ность электроизоляционных пленок и т. д.). Так, в выпускных формах пигментов для окрашивания полиолефинов подсчитывают число агрегатов частиц размером более 30 мкм в 10 полях зрения при увеличении 120, в выпускных формах пигментов для окрашивания полистирола в тех же условиях подсчитывают число агрегатов размером более 40 мкм [28, 30, с. 13]. Для оценки степени диспергирования пигмента в полиэтиленовых пленках, предназначенных для кабельной промышленности, существует методика расчета числа агрегатов частиц, видимых при десятикратном увеличении на 1 м экструзионной пленки. Такие экспресс-методы разработаны для упрощения сложной и трудоемкой работы по подсчету частиц при визуальной микроскопии,. .нализ значительно упрощается и становится более объективным при использовании автоматического счетчика частиц Квантимет , который выдает цифры, описывающие распределение частиц по размерам. [c.53] Цветометрический метод позволяет оценивать общую равномерность (или разнооттеночность) и насыщенность окраски полимерных материалов в изделии. Насыщенность связана с дисперсностью и распределением частиц пигмента, причиной разнооттеночности является неравномерное смешение, отклонения в свойствах исходных красящих веществ и т. д. Для оценки качества выпускных форм делают пробные окрашивания и в строго контролируемых условиях получают отливки или пленки определенной толщины. [c.53] Равномерность окрашивания тесно связана с внешним видом окрашенных изделий, поэтому она обычно нормируется. Равномерность окрашивания (или разнооттеночность) может быть оценена визуально или путем определения 1) цветовых различий по сравнению с эталонным образцом, 2) оптической плотности. [c.54] Примером определения цветовых различий может служить метод контроля разнооттеночности лавсанового волокна или жгута, окрашенного в массе. Для работы используют приборы Колор-Ай , Радуга-1 , Радуга-2 , а также другие колориметры, компараторы цвета и спектрофотометры. Измеряют цвет проб, отобранных методом случайных выборок одну из проб используют в качестве образца сравнения. [c.54] При отсутствии колориметров снимают кривые спектрального отражения образцов на спектрофотометре. Полученные спектральные коэффициенты отражения при заданном стандартном источнике Des и заданном стандартном наблюдателе МКО используют для расчета координат цвета и цветовых различий на ЭВМ. Для оценки равномерности окрашивания можно также измерять оптическую плотность поверхности полимерного материала в отраженном свете с помощью денситометров различных типов. При этом применяют геометрический метод определения неравномерности распределения показателей, который состоит в вычислении отношения площадей, заключенных между ординатой максимального уклонения и кривой, соединяющей ординаты соответствующих уклонений, и этой же кривой и ординатой минимального уклонения. Это отношение К называют коэффициентом неравномерности окраски. Равномерному распределению оптической плотности на всех участках поверхности соответствует значение Л = I. При К 1 преобладают участки с повышенным (по сравнению с общим фоном) содержанием пигмента, при /С С 1 —участки с пониженным содержанием пигмента [31]. [c.54] Интенсивность окраски полимерного материала определяется по интенсивности окраски пленки или пластины, толщина которой подбирается в зависимости от концентрацип пигмента. Для сравнения делается контрольное окрашивание эталонным образцом пигмента. [c.54] Одним из вариантов метода является оценка степени прозрачности пленки путем измерения отношения коэффициентов отражения окрашенной пленки на белой и черной подложке. Количество пигмента в пленке (обычно 1—2 %) устанавливают в зависимости от красящей способности пигмента. Окрашивание полимера производится на вальцах. Полученные окрашенные образцы используют для изготовления пленок толщиной 300 мкм путем прессования. Окрашенные пленки в зависимости от дисперсности и распределения частиц пигмента имеют разную прозрачность. [c.55] Прозрачность Р коррелирует с красящей способностью и со степенью диспергирования пигмента (табл. 1). [c.55] Сравнение результатов визуального, микроскопического и цветометрического методов показало их хорошую корреляцию. Так, результаты определения цветовых различий по формуле Адамса — Никкерсона с использованием координат цвета, рассчитанных из данных спектрофотометрического анализа, сравнивались с визуальными оценками. Показана статистическая незначимость различий между ними с уровнем значимости для критерия Фишера 0,05 [32]. [c.56] Вернуться к основной статье