ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Качественный анализ полимеров" Количество акрилонитрила в сополимерах, не содержащих другие азотосодержащие звенья мономеров, определяют по содержанию азота (см. стр. 52). [c.143] Аммиак отгоняют и определяют. [c.144] Серная кислота, 50%-ный раствор. [c.144] Г идроокись натрия, 40%-ный раствор. [c.144] Борная кислота, 2%-ный раствор. [c.144] Метиловый красный, 0,1%-ный спиртовой раствор. [c.144] Хлористоводородная кислота, 0,1 и. раствор. [c.144] Выполнение анализа. В колбу емкостью 250 мл помещают 0,2—0,4 г сополимера и прибавляют 50 мл раствора серной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и оставляют на 2 ч. Затем содержимое колбы переносят в дистилляционую колбу Кьельдаля и прибавляют 80 мл раствора гидроокиси натрия. Перегоняют 100—150 мл в колбу, содержащую 100 мл раствора борной кислоты и 10 капель метилового красного. Титруют раствором хлористоводородной кислоты. Параллельно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой. [c.144] Измеряют поглощение в ультрафиолетовой области сополимера, растворенного в серной кислоте. [c.144] Общее содержание азота определяют методом Кьельдаля, содержание связанного винилпиридина определяют титрованием хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте, связанную акриловую кислоту определяют титрованием щелочью в метаноле. [c.144] Перегоняют примерно половину в колбу, содержащую 50 мл 4%-ного раствора борной кислоты, затем прибавляют 0,5 мл смешанного индикатора (5 частей 0,1%-ного спиртового раствора бромкрезолового зеленого и 1 часть 0,1%-ного спиртового раствора метилового красного). Титруют образец и контрольный раствор 0,05 и. раствором хлорной кислоты до появления желто-зеленой окраски. [c.145] Содержание винилпиридина в сополимере определяется титрованием хлорной кислотой. Если сополимер растворяется в бензоле, хлор- или бромбензоле, то применяют визуальное титрование с индикатором метиловым фиолетовым, если сополимер растворяют в ацетоне, то применяют потенциометрическое титрование. [c.145] Выполнение анализа. Взвешивают около 1 г образца с точностью до 0,0002 г в конической колбе емкостью 250 мл, прибавляют 100 мл бензола (бром- или хлорбензола), соединяют колбу с пришлифованным обратным холодильником и нагревают на водяной бане около 4 ч. После охлаждения прибавляют 1—2 капли индикатора и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.145] Если после 4 ч нагревания образец не растворился, содержимое колбы охлаждают, переносят количественно в колбу емкостью 500 мл, прибавляют 150 мл ацетона и титруют на потенциометре с хлорсеребряным и стеклянным электродами 0,1 н. раствором хлорной кислоты. [c.146] Выполнение анализа. Сополимер растворяют в пиридине (если образец не растворяется, то нагревают на водяной бане), после охлаждения прибавляют тимоловый синий и титруют 0,05 н. метанольным раствором гидроокиси натрия. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.146] Метод основан на присоединении галогена по месту двойной связи в бутадиеновом звене при взаимодействии с раствором бромистого иода в четыреххлористом углероде. [c.146] Бромистый иод, 0,1 н. раствор в ССи (ч.д.а.). В колбу емкостьнЗ 600—700 мл помещают 6,35 г мелкорастертого кристаллического иода и 4 г брома и нагревают до полного растворения иода (пары брома не должны выходить в значительном количестве). Колбу охлаждают и приливают 500 мл четыреххлористого углерода. [c.147] Выполнение анализа. Навеску сополимера 0,1 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, переносят в колбу, вливают 30 мл четыреххлористого углерода и, присоединив к холодильнику, помещают на водяную баню. Колбу нагревают 1 ч, затем охлаждают и добавляют в зависимости от содержания бутадиена 10—20 мл 0,1 н. раствора бромистого иода. Колбу ставят в темное место на 30 мин, после чего вливают 15 мл 10%-ного раствора иодида калия, 80—100 мл воды и при энергичном встряхивании титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования 20 мл этанола и 0,5%-ный раствор крахмала. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. [c.147] Для определения количества бромистого иода, израсходованного на реакцию замещения, после титрования раствором тиосульфата натрия к анализируемому и контрольному растворам прибавляют по 5 мл 4%-ного раствора иодата калия. Если раствор при этом окрашивается в синий цвет, титрование продолжают до обесцвечивания. [c.147] Предложено спектрофотометрическое определение состава сополимеров стирола с акрилонитрилом [50]. [c.147] Вернуться к основной статье