ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение молекулярного веса и молекулярно-весового распределения полимеров из "Качественный анализ полимеров" Многие свойства полимеров зависят от молекулярного веса или степени полимеризации. Классическими методами определения молекулярного веса полимеров являются методы осмометрический, эбулиоскопический светорассеяния и седиментации в ультрацентрифуге и др. [3]. [c.65] Значения к п а для каждого полимера определяют предварительно каким-либо прямым методом (осмомет-рическим, светорассеяния, эбулиоскопическим и др.) для серии хорошо фракционированных образцов. [c.65] ХарактеристиЧёскую вязкость определяют по графику т)уд/с=/(с), продолжая прямую до пересечения с осью ординат при нулевой концентрации. По оси абсцисс откладывают значение концентрации с ряда растворов с содержанием 0,2 0,4 0,6 0,8 вес. % полимера, по оси ординат — значение приведенной вязкости т]уд/с. Значение Луд/с в нулевой точке соответствует характеристической вязкости исследуемого полимера. [c.66] Для определения вязкости применяют растворитель (х. ч.), вискозиметр Пинкевича или Оствальда (с внутренним диаметром капилляра 0,4—0,5 мм, продолжительностью истечения растворителя не менее 100 с), пикнометры емкостью 100 мл (предварительно прокалиброванные по дистиллированной воде при 20 °С), термометр и секундомер. В пикнометрах взвешивают навески полимера (высушенного до постоянной массы) 0,02 0,04 0,06 и 0,08 г с точностью до 0,0002 г, вливают 5—6 мл растворителя и оставляют стоять до полного растворения полимера при периодическом перемешивании. Затем пикнометры заполняют с помощью пипетки растворителем на 1—2 мл ниже метки и погружают в водяной термостат при 20 0,05°С на 10—15 мин, после чего уровень жидкости доводят растворителем до метки и тщательно перемешивают. В сухой вискозиметр наливают 10 мл растворителя (взятого для растворения полимера), выдерживают в термостате и определяют продолжительность истечения (в с). Проводят пять измерений и берут среднее значение. Так же определяют продолжительность истечения для всех растворов полимера. Отношение продолжительности истечения раствора к продолжительности истечения растворителя называется относительной вязкостью. [c.66] Для каждого раствора вычисляют относительную, удельную и приведенную вязкость, а затем строят график зависимости приведенной вязкости раствора от концентрации полимера. По графику находят значение характеристической вязкости и вычисляют средний молекулярный вес и среднюю степень полимеризации по соответствующим пересчетным формулам. [c.66] Большое влияние на свойства полимеров оказывает степень неоднородности полимеров по молекулярным весам (полидисперсность полимера). Полидисперсность полимеров определяют путем разделения на отдельные фракции с последующим определением их молекулярных весов. По этим данным строят кривые молекулярно-весового распределения (ММР) полимера. Фракционирование проводят обычно методом Бейкера — Уильямса или гель-хроматографией [5]. [c.67] Для анализа полидисперсности используют скоростную седиментацию в ультрацентрифуге и турбидиметри-ческое титрование [6]. [c.67] Вернуться к основной статье