ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полумикрометод Кьельдаля из "Методы исследования состава эластомеров" Метод основан на определении азота в виде аммиака. Полимер разлагается концентрированной серной кислотой с образованием сульфата аммония, который разрушается концентрированным раствором щелочи с выделением аммиака. Заканчивается определение ацидиметрическим титрованием. [c.18] Анализ проводят следующим образом. В колбу Кьельдаля вносят взвешенную на аналитических весах навеску полимера около 0,2—0,3 г. К навеске в колбе добавляют 7 г сернокислого калия, 0,7 г сернокислой меди и 13 мл концентрированной серной кислоты. Колбу, закрытую воронкой или стеклянным колпачком, закрепляют в наклонном положении над включенным колбообогревателем (температура нагрева 400—500 °С). Разложение считают законченным, когда раствор в колбе становится прозрачным бирюзового цвета. [c.18] После охлаждения содержимое колбы количественно переводят в колбу для отгонки, снабженную капельной воронкой и насадкой Кьельдаля, соединенной с холодильником и аллонжем. В колбу-приемник из бюретки наливают 25 мл 0,1 н. раствора соляной или серной кислоты и добавляют 3 капли индикатора метилового красного. Конец аллонжа до начала отгонки погружают в кислоту. [c.18] В колбу для отгонки бросают кусочек пористого материала и вливают из капельной воронки 50—100 мл 40%-ного раствора щелочи (до изменения цвета раствора от бирюзового до темнобурого). Включают колбообогреватель и начинают отгонку аммиака. Еще до начала поступления в приемник конденсата по мере вытеснения из системы воздуха вместе с ним отгоняются первые порции аммиака. Поэтому во избежание его потерь коней аллонжа оставляют погруженным в раствор кислоты в приемнике. В дальнейшем колбу-приемник опускают ниже, так как ВОЗМОЖНО засасывание кислоты в холодильник. Полноту отгонки проверяют по реакции стекающей капли конденсата с фенолфталеином (отсутствие малинового окрашивания). По окончании отгонки обмывают конец аллонжа дистиллированной водой в приемник и оттитровывают избыток кислоты в приемнике 0,1 н. раствором щелочи до перехода розовой окраски в желтую. [c.18] В аналогичных условиях разложения и отгонки на каждую партию реактивов проводят контрольный опыт. [c.18] Допустимое расхождение между параллельными определениями 1 абс.%. [c.19] Вернуться к основной статье