ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подбор и модифицирование сорбентов для анализа веществ, каталитически неустойчивых и склонных к изомеризации из "Газохроматографический анализ нестабильных и реакционно-способных соединений" Метод позволяет с высокой чувствительностью определять диборан и дихлорборан. [c.175] Газохроматографический анализ метил-р-циан-этил-дихлорсилана с температурой кипения 210°С, чрезвычайно реакционноспособного, легко гидролизующегося водой, а также полимеризующегося при повышенных температурах и в присутствии ряда металлов, очень трудно осуществить. Для предотвращения разложения вещества в металлическом дозаторе хроматографа, которое вызывает невоспроизводимость хроматограмм, в дозатор вставляют стеклянную трубку так, чтобы ее конец входил в начало хроматографической колонки, температура дозатора не превышала 150°С, поскольку уже при 180°С начинается разложение вещества. В качестве сорбента использовали хроматон М-АШ, обработанный 20% силикона Е-301. Перед анализом колонку продувают 2 ч сухим газом-носителем при 200°С, затем дополнительно сорбент сушат последовательным введением нескольких проб трихлорсилана или тетрахлорида кремния, после чего колонку стабилизируют введением проб анализируемого вещества при выбранных условиях анализа (примерно 3— 5 вводов). Только после указанных операций результаты анализа стали воспроизводимыми [15]. [c.177] Для анализа таких реакционноспособных металлоорганических соединений, как метильные производные мышьяка, олова, свинца и селена, в качестве твердого носителя используют неактивную к этим соединениям смесь хлорида натрия, сульфата натрия и фосфата натрия с 20% додецилбензолсульфоната натрия. Разделение проводят на кварцевой колонке при 70°С [21]. [c.178] Активность твердого носителя, как уже отмечалось выше, иногда удается устранить обработкой его щелочью. Так, анализ тетраметилсвинца, тетраэтилсвинца и смешанных этилметилсвинцовых соединений в бензине осуществляют на составной колонке, заполненной хромосорбом W, обработанным 8%-ным раствором едкого натра в метаноле с 2% SE-30 и хромосорбом W с 20 /й-ным насыщенным раствором нитрата серебра в карбоваксе 400 [22]. [c.178] Вернуться к основной статье