ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Радиационная сополимеризация из "Руководство к практическим работам по химии полимеров" Для инициирования процессО В сополимеризации КПЗ мО Гут быть применены обычные вещественные радикальные инициаторы, например перекись бензоила, динитрилазоизомасляной кислоты и др. Однако наличие остатков инициаторов, так же как и КО, ухудшает качество получаемого полимерного продукта и требует в ряде случаев дополнительной очистки. Радиационный метод инициирования сополимеризации мономеров, образующих КПЗ, предлагаемый далее в одной из практических работ, дает возможность получить чистые полимеры. [c.15] Вероятность обра.зования М и М примерно одинакова. Конкретные структуры каждой из активных частиц М, К2 различны, и поэтому в инициировании принимает участие спектр частиц, из которых статистически отбираются лишь немногие, наиболее активные в актах инициирования данного мономера. [c.16] Таким образом получают полимеры, не загрязненные осколками вещественных инициаторов и не требующие дальнейшей очистки. [c.16] Радиационно-химическая технология находится в стадии становления. Для практических целей отбираются процессы, в которых проявлялась бы эффективность или специфичность радиационной обработки. Поэтому проблема интенсификации радиационно-химических процессов, в том числе радиационной сополимеризации, является актуальной. [c.17] Доказать образование КПЗ для пары мономеров путем выявления полосы МПЗ в системе доноры-акцептор. Рассчитать константу равновесия (/(р) и коэффициент экстинкции (е) КПЗ по уравнению Кетелаара. [c.17] Кюветы кварцев[.1е толщиной 1 см. 2 1ит. [c.17] В бюксах приготовить по 10 мл растворов в толуоле Ст (2 моль/л) и выбранного акцептора (1-Ю-з моль/л). По 5 мл каждого раствора слить вместе. [c.18] Работа на спектрофотометре должна проводиться в соответствии со специальной инструкцией. УФ-спектры приготовленных выше растворов снимать в кварцевых кюветах толщиной 1 см в области 250—350 нм при комнатной температуре. В кювету сравнения поместить толуол. Запись оптической плотности раствора производить через каждые 10 нм. [c.18] Построить на миллиметровой бумаге УФ-спектры (зависи-мО Сгь О от длины волцы л) растворощ Ст, акцептора и их смеси. Определить по спектрам полосу МПЗ н найти ее максимум. Если максимум не будет выявлен, определить длину волны, прн которой имеет место наибольшее увеличение оптической плотности МПЗ. [c.18] В бюксах приготовить по 10 мл растворов в толуоле Ст следующих концентраций, (моль/л) 0,5 0,7 1,0 1,5 2,0 3,0. Приготовить 40 мл раствора в толуоле выбранного для работы акцептора (Ы0 3 моль/л). Слить по 5 мл каждого из растворов Ст с 5 мл раствора акцептора. [c.18] На спектрофотометре измерить оптическую плотность для каждого из приготовленных растворов при выбранной длине волны (Я) и произвести запись по форме табл. 1.4. [c.18] Баллон с инертным га.зом (аргон). [c.20] Для Со 1,57 г-экв радия=1 Ки, следовательно, 1 г-экв==0,64 Ки = = 23,57 ГБк. [c.20] Приготовленные растворы залить в ампулы. На каждый вариант концентрации должно быть по 2 ампулы (всего 14 шт.). [c.21] Ампулы подсоединить к вакуумной гребенке, опустить в смесь из углекислоты и ацетона, охладить растворы до вязкотекучего состояния и вакуумировать в течение 15—20 мин при остаточном давлении 6—10 Па. (Работать в маске ) Отключить вакуумный насос, оставить охладительную смесь и разморозить содержимое ампул, после чего заполнить ампулы аргоном. Повторить цикл (замораживание — вакуумирование — размораживание— заполнение аргоном) три раза. [c.21] Затем заморозить содержимое ампул еще раз, вакуумировать в течение 10—15 мин, заполнить аргоном, не размораживая, и запаять ампулы в токе аргона. Проверить ампулы на герметичность после принятия ими комнатной температуры. [c.21] Радиационную обработку ампул с мономерами проводить у-излучением Со на изотопной радиационно-химической установке серии К . Режим облучения (для акцептора ДМФМИ) мощность поглощенной дозы—1 Мрад/ч (10 кГр/ч), поглощенная доза — 1,5 Мрад (15 кГр), температура облучения 20— 25°С. Таким образом, время радиационной обработки — 1,5 ч. [c.21] Для того чтобы избежать влияния постполимеризации на результаты опытов, необходимо соблюдать следующие условия а) операцию выделения полимеров проводить практически одновременно для всех ампул б) интервал времени между радиационной обработкой и выделением полимеров должен быть возможно минимальным в) температура хранения облученных ампул ие должна превын1ать температуру облучения наилучший вариант хранения — в холодильнике. [c.21] Вернуться к основной статье