ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение редких земель в уране из "Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов" Опыт показал, что после 3 экстракций в пробе оставались лишь микроколичества урана. После 5 экстракций следы урана можно было спектроскопически обнаружить лишь по его последним линиям к = 4241,67 А и X, = 4090,14 А. Интенсивность линий редкоземельных элементов при последовательных экстракциях практически не изменялась. Поэтому для отделения редких земель от урана было решено проводить 5—6 экстракций. На рис. 199 приведена фотография участка спектра концентратов, иллюстрирующая изменение количества урана в пробе в зависимости пт числа проведенных экстракций. [c.492] После выделения суммы редкоземельных элементов их очищали от сопутствующих элементов, для чего применялась изложенная ныще процедура. Полнота выделения редких земель контролировалась методом радиоактивных индикаторов. В последнее время аналогичный метод определения редких земель в уране описан также в работе Р° ]. Спектроскопические определения проводились по уже разобранной схеме. [c.493] Потери при выделении и очистке редких земель были весьма невелики, и поэтому чувствительность анализа при стандартных условиях возбуждения спектра целиком определялась величиной исходной навески урана. При использовании проб весом 3—4 г можно без особых затруднений определять гадолиний и другие редкоземельные элементы, присутствующие в уране в концентрации 10 %, с ошибкой —15% от измеряемой величины. [c.493] В качестве примера дается табл. 71, в которой приведены результаты определения гадолиния и европия в нескольких образцах урана. [c.493] Для сравнения изложенной методики с имеющимися литературными данными по спектральному анализу урана на содержание редких земель мы остановимся на двух исследованиях. ) Работа Шотта и Дьютона Р ], опубликованная в 1948 г., интересна лишь как первая попытка решения этой задачи. [c.493] При выделении суммы редкоземельных элементов применялась довольно сложная методика, включающая в себя осаждение фторидов. Вопрос о возможных систематических ошибках анализа не рассматривается в работе. [c.494] При выделении и очистке суммы редких земель в методе Хирта и Нахтриба отсутствует какой-либо носитель, что увеличивает возможность значительных потерь определяемых элементов, в особенности, если они содержатся в количестве долей микрограмма. При спектроскопических определениях авторы не используют внутреннего стандарта с целью экономии времени анализа. Такая аргументация представляется спорной, так как в этом методе анализа только подготовка пробы занимает почти целые сутки. Использование подходящего внутреннего стандарта позволило бы значительно повысить стабильность определений, практически не сказываясь на времени, затрачиваемом на проведение анализа. [c.494] Опыт показывает, что недостаточно полное удаление аммонийных солей или небольшие загрязнения обогащенного препарата посторонними веществами могут привести к значительному ослаблению интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Сравнение интенсивности этих линий в ослабленных спектрах с интенсивностью их же в спектре чистых эталонных смесей (как рекомендуют Хирт и Нахтриб) может в отсутствие внутреннего стандарта привести к серьезным ошибкам в определении концентраций исследуемых элементов. [c.494] Вернуться к основной статье