ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение легковозбудимых примесей из "Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов" Монфилс, Оттелет и Розен р2] указали на возможность применения полого катода не только для анализа газов и трудновозбудимых примесей, но и для решения более простых задач, встречающихся в металлургии. [c.416] Объектом исследования была выбрана сталь, в которой определялись обычные для нее примеси Мп, Сг, Си и т. д. Авторы указывают также, что возможно выбирать такие температурные условия разряда, при которых линии основного компонента — железа сильно ослаблены. [c.416] В работе применялся графитовый катод, экранированный медным или графитовым цилиндром, чтобы облегчить его разогрев до температуры —2000° С при относительно небольшой силе разрядного тока около 200 ма. Конструкция электрода трубки дана на рнс. 115. [c.416] Авторы считают метод достаточно чувствительным, но никакого цифрового материала, подтверждающего эту точку зрения, не приводят. [c.416] Позднее Бирке рз] применил полый катод для анализа различных образцов на примеси щелочных металлов. Им было показано, что можно получить достаточно высокую чувствительность определений, которая увеличивается с увеличением атомного веса газа, являющегося носителем разряда. Им же эксперн-ментально исследованы возбуждения галоидов и щелочных металлов в полом катоде. Точность анализов оценивается в среднем в 10%. [c.416] Зависимость степени почернения от величины навески. [c.417] Позднее Ю. И. Коровин и Л. В. Липис [- ] показали, что анализ в полом катоде может быть с успехом использован при определении целого ряда примесей в труднолетучих основах, давая результаты, иногда лишь немногим уступающие тем, которые дают разработанные для этой цели методы фракционной дистилляции с носителем и метод испарения (см. гл. УП и VUI). В цитированных работах изложено применение полого катода к анализу окиси циркония, которая выбрана как типичный пример окиси элемента со сложным спектром, имеющей малую упругость паров. [c.418] Примечания. 1. Повышение чувствительности по Ма, Си, 2п, Мд и РЬ лимитируется загрязнением основы, на которой составлены эталоны. [c.418] Чувствительность определений примесей завнсит от величины навески примерно по логарифмическому закону. Это иллюстрируется рис. 184. Оптимальный вес пробы 30—50 мг (для данных параметров катода). При всех исследованных значениях силы тока (от 200 до 1400 ма) в спектре разряда наряду с линиями примесей присутствуют только немногие наиболее интенсивные линии Zr, что дало возможность использовать в работе приборы средней дисперсии ИСП-22 и ИСП-51. [c.419] Чувствительность определений и аналитические линии (пары) элементов приведены в табл. 56. Типичные градуировочные графики изображены па рис. 185. [c.420] Для многих элементов вследствие большой стабильности примененного источника света можно работать по абсолютным почернениям (или абсолютным интенсивностям), для некоторых же применение внутреннего стандарта существенно улучшает ход градуировочных графиков и воспроизводимость результатов анализа, что видно из табл. 57. [c.420] Для определения В, 5п, РЬ, 5Ь, Мп и В1 подходящий па летучести внутренний стандарт — галлий, а для А1, Ве, V, Ре, 51, Mg, N1, Т1 и Сг ближе по летучести кобальт, который поэтому и применялся в качестве внутреннего стандарта. [c.420] Затрата рабочего времени определяется в основном скоростью откачки системы. За рабочий день можно произвести съемку 20—25 образцов (для каждого образца 3 параллельных снимка). [c.420] Вернуться к основной статье