ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эталонирование и подготовка проб к анализу из "Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов" В начале работы по анализу очень малых образцов эталонирование приходилось проводить по методу добавок после испарения примесей из пробы (обычно весом 1—2 мг) в эту же пробу, находившуюся в стаканчике из графита, вводился азотнокислый раствор, содержащий примеси в наименьшей концентрации (10 —10 %) проба высушивалась, прокаливалась до разложения нитратов и затем проводилось испарение введенных примесей. Процедура повторялась несколько раз с растворами, содержащими все большие количества примесей. Таким образом удавалось построить градуировочные графики. Прием этот очень громоздкий и не свободен от возражений. [c.398] Поэтому при первой возможности было проведено сравнение градуировочных графиков, полученных с помощью эталонов, приготовленных на основе ТЬОг и РиОг. Оказалось, что для всех полуколичественных анализов возможна замена РиОг двуокисью тория в качестве основы для эталонов. Было показано также, что для количественного определения Ыа, К, Ь1, Мп, 51, В, Со, Сс1, Ад и некоторых других элементов такая замена основы допустима. Для удовлетворительного определения Ве, Ва и N1 как по эталонам на основе РиОг, так и по ториевым стандартам необходим строгий контроль за постоянством температуры нагрева проб и эталонов. Растирание эталонов на основе РиОг проводилось в специальной защитной камере. В том случае, когда в число определяемых элементов входил кремний, агатовые ступки заменялись платиновыми чашками. [c.398] Образцы металлического плутония превращались в дв окись нагреванием в муфельной печи. Повышение температуры должно быть медленным, чтобы избежать возгорания пробы, сопровождающегося рассеянием вещества. Полученная двуокись помещалась в предварительно прокаленные графитовые тигли и передавалась на анализ. Некоторые другие соединения плутония также превращались в двуокись путем прокаливания. [c.398] Вернуться к основной статье