ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы стабилизации дугового разряда из "Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов" Обычная дуга обладает малой стабильностью, что выражается в плохой воспроизводимости и малой точности спектрально-аналитических определений. Нестабильность дугового разряда вызвана рядом причин перемещение катодного пятна по поверхности электрода и связанное с ним перемещение канала дуги в пространстве, случайные изменения длины канала, его сопротивления и силы тока, а следовательно — условий возбуждения, неравномерность поступления пробы в плазму, фракционная раз-гонка и влияние третьих компонентов. [c.226] Многие авторы направили свои усилия на то, чтобы исключить или уменьшить влияние этих причин на воспроизводимость анализа. В работе С. Л. Мандельштама и И. Б. Белякова-Бодина основное внимание обращалось на стабильность электрических характеристик дуги. Примененный ими стабилизатор, изготовленный специально для этих целей, поддерживал постоянным силу тока, протекающего через разряд. В результате примерно в два раза была повышена точность и чувствительность анализа. [c.226] Для уменьшения влияния состава пробы на условия возбуждения плазмы В. В. Недлер предложил применять режим дуги переменного тока при этом используется излучение только начальных стадий разряда, во время которых пары просыпаемой пробы не успевают заполнить дугового промежутка и еще не нарушают электрического режима дуги. Гашение разряда после каждой вспышки осуществляется струей воздуха. [c.226] Ошибки, вызванные блужданием канала, до некоторой степени снижаются при определении концентрации по относительным интенсивностям линий примесей и стандартного элемента. [c.226] Этот способ устраняет ошибки, вызванные общим, одинаковым изменением интенсивности всех линий. Однако в различных частях разряда несколько отличаются условия возбуждения и относительная концентрация атомов различных элементов. По-это.му введение внутреннего стандарта не улучшит точность результатов, так как регистрируемые прибором излучения, соответствующие аналитической линии и линии сравнения, будут флуктуировать независимо друг от друга. Во избежание этого необходимо, чтобы на щель спектрального прибора падал свет всегда от одного и того же участка плазмы, т. е. чтобы последняя достаточно стабильно удерживалась на одном месте. [c.227] Тирс [ ] использовал для этой цели вихревой поток газа электроды дуги помещались в центре цилиндрического сосуда вдоль его оси. На уровне разрядного промежутка сосуд имел 4 отростка, направленных по касательной к окружности. Через каждый из этих отростков в колбу подавалась сильная струя газа. Образующийся вихревой поток газа удерживал канал дуги на одном месте. Различные газы обладают различной способностью удерживать дугу в заданном положении. Наилучшие результаты достигнуты при применении углекислого газа. [c.227] В работе Е. А. Сергеева стабилизация положения дуги достигается наложением магнитного поля. Электроды угольной дуги расположены горизонтально. На некотором расстоянии от дуги внизу помещается вращающаяся тарелочка, на которую насыпан слой анализируемого порошка, под тарелочкой — сердечник электромагнита. При включении электромагнита дуга отклоняется магнитным полем вниз, канал дуги касается поверхности пробы, порошок испаряется, и в спектре дуги появляются линии анализируемого вещества. В работе указано, что при таком методе возбуждения спектра пробы положение дуги оказывается очень стабильным. [c.227] Просыпка порошка осуществляется следующим образом пробу насыпают на дно длинного наклонного лотка, который заставляют вибрировать. При этом проба сползает вниз и попадает в вертикально расположенную воронку, направляющую струю в дуговой промежуток. Для обеспечения равномерности подачи пробы поверхность лотка должна быть очень гладкой, например металлическая полированная. Некоторые авторы рекомендуют изготовлять лоток из изогнутой кинопленки. Вибрация лотка может осуществляться различными способами, например с помощью зубчатого колеса или электромагнита, работающего на переменном токе, или любого другого вибратора. [c.228] Приведенные в этих работах результаты показывают, что при менение метода просыпки приводит к значительному уменьше нию ошибки спектрального анализа (ошибка определялась по отклонению результата спектрального анализа от химического) Осциллографические исследования интенсивности спектральных линий примесей указывают на то, что при введении пробы про-сьшкой излучение дуги более стабильно и не испытывает резких случайных изменений. [c.229] Наблюдаемые быстрые колебания интенсивности линий пробы, вызванные испарением отдельных ее частиц, хорошо усредняются на фотопленке. [c.229] Существенное усовершенствование метода просыпки было сделано А. К. Русановым предложившим вводить порошки в дуговой разряд потоком воздуха. Внешний вид прибора показан на рис. 101, а схема действия его — на рис. [c.229] Распределение интенсивностей в стабилизованной таким спо собом дуге весьма устойчиво. На рис. 103 показано распределение интенсивностей некоторых линий по зонам разряда при введении пробы методом воздушного дутья и при поступлении ее из электрода. [c.229] Ошибка анализа по сравнению с методом испарения из канала электрода снижается примерно в два раза, а чувствительность определения ряда элементов повышается иногда более чем в 10 раз. [c.230] Большей интенсивности соответствует ббльшая густота штриха. [c.230] Вернуться к основной статье