ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приемы очистки веществ из "Исследовательский практикум по общей химии" Абсолютно чистое вещество получить невозможно. Применяемые в лабораторной практике вещества имеют различную степень чистоты, которая изменяется в некоторых пределах, устанавливаемых стандартами. [c.98] Термодинамические методы основаны на переходах вещества из одной фазы в другую, при этом химический потенциал вещества понижается [2, с. 16]. К этому классу методов очистки относятся перекристаллизация, перегонка (дистилляция), возгонка, хроматография, адсорбция с последующей десорбцией, электролиз, электрофорез, термодиффузия и многие другие. К этому же классу методов можно отнести и отделение одного вещества от другого при помощи химической реакции. Если реакции подвергается нужное вещество, то после отвода его из зоны реакции в виде некоторого нового соединения последнее разлагают для получения исходного вещества. В ряде случаев четкой границы между двумя классами методов провести не удается. [c.99] В предстоящей лабораторной работе Вы познакомитесь с перекристаллизацией, сублимацией и перегонкой, относящимися к термодинамическому классу методов и основанными на фундаментальном термодинамическом правиле фаз Гиббса и диаграммах состояния систем [1, с. 26—27 2, с. 13—33 5, с. 203—204]. [c.99] Зависимость растворимости от температуры определяют по справочным таблицам или по кривым растворимости (рис. 64). Если приготовить насыщенный раствор при более высокой температуре 2, содержащий Ьо г вещества на 100 г воды, а затем охладить до температуры t, при которой растворимость составляет bl г, то выпадет осадок в количестве 2—г. [c.99] Таким образом, очистка перекристаллизацией сводится к растворению загрязненного вещества в подходящем растворителе при повышенной температуре и последующему выделению кристаллов вещества из перенасыщенного раствора при более низкой температуре. Очистка перекристаллизацией возможна, если растворимость вещества заметно зависит от температуры (сравните, например, КС1 и KNO3). [c.99] Перенасыщение водного раствора солей можно также достичь добавлением в раствор других веществ, связывающих воду, например спирта (растворимость многих солей в водноспиртовых растворах меньше, чем в чистой воде). [c.100] Если вещество содержало небольшие количества других растворимых в воде веществ, насыщение относительно их не будет достигнуто при температуре кристаллизации /ь и они не. вьшадут в осадок вместе с очищаемым веществом. [c.100] Насыщенный раствор соли, который остается после отделения выпавших кристаллов, называется маточным. Некоторое количество примесей может увлекаться осадком. При повторных перекристаллизациях чистота вещества повышается. Уменьшение примесей достигается также промыванием кристаллов растворителем после отделения их от маточного раствора. [c.100] Выберите, пользуясь таблицами растворимости или кривыми растворимости те вещества, растворимость которых зависит заметно от температуры, например при повыщении температуры от О до 100°С возрастает не менее чем в 3 раза, и перекристал-лизуйте их. Ниже очистка перекристаллизацией будет описана на примере медного купороса. [c.101] Исходный пентагидрат содержит небольшое количество хлорида калия или натрия, а также нерастворимые примеси (песок, кусочки угля). Поэтому для очистки отвесьте исходную соль в количестве на 10 /о больше вычисленного. Отмерьте маленьким цилиндром вычисленное количество дистиллированной воды, вылейте в стакан емкостью 50 мл, нагрейте воду до начала кипения и растворите при по.мешивании навеску очищаемого вещества. Убедитесь, что в приготовленном растворе содержатся хлорид-ионы. Для этого в коническую пробирку с 1 мл раствора добавьте каплю раствора АдЫОз. Должен выпасть белый осадок. [c.101] После испытания на хлорид-ион нагретый до кипения раствор сульфата меди отфильтруйте через воронку для горячего фильтрования (см. 1—37), чтобы отделить нерастворимые примеси. Насыщенный раствор при таком фильтровании не будет охлаждаться, а значит, вещество не будет кристаллизоваться на фильтре и тем самым затруднять процесс фильтрования. Для ускорения фильтрования рекомендуется применять складчатый фильтр. [c.101] Помешивая фильтрат стеклянной палочкой, охладите его до комнатной температуры (а потом, если требуется, до 0°С в кристаллизаторе с водой и льдом). Выпавшие кристаллы соли отделите от маточного раствора фильтрованием. Чтобы ускорить фильтрование, его лучше всего проводить при пониженном давлении на воронке Бюхнера (см. 1—38). [c.101] Промойте кристаллы 5—10 мл холодной дистиллированной воды. Снимите кристаллы соли с воронки и подержите их между листками фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к сухой стеклянной палочке. Взвесьте полученную соль. Определите в процентах выход соли, принимая за 100% вычисленное количество Си304-5Н20, которое теоретически должно было бы выделиться. [c.101] Раствор очищенной соли и маточный раствор испытайте на присутствие хлорид-иона. [c.101] Воды можно взять до 10 мл (или другие количества). [c.102] Предложите другие составы смесей. Попытайтесь провести соответствующие эксперименты. [c.102] Для пойимания явления возгонки следует ознакомиться с диаграммой состояний однокомпонентной системы [2, с. 20—28, рис. 1.4]. На рис. 65 показана такая диаграмма, присущая большинству чистых веществ. Найдите на ней поля кристаллической, жидкой и газовой (пар) фаз и кривые между полями, показывающие зависимости температуры плавления от давления, и давление пара над жидкой и кристаллической фазами. [c.102] Следовательно, при атмосферном давлении возгонка возможна в том случае, если давление тройной точки выше атмосферного. Например, при стандартном атмосферном давлении р= 1,013-10 Па (1 атм) твердый диоксид углерода возгоняется при —79°С. Плавиться он будет тогда, когда нагревание проводится при давлении выше давления тройной точки. [c.103] Используя способность веществ возгоняться, их можно получить в чистом виде, если примеси не возгоняются или не обладают слишком высоким давлением пара. К таким веществам относятся йод, хлорид аммония, нафталин, бензойная кислота и др. [c.103] Следует иметь в виду, что твердые вещества переходят в газовое состояние и при давлениях выше давления тройной точки. Однако при таком переходе не достигается равновесное давление пара. Как только оно достигнет давления тройной точки и станет незначительно выше, йод будет плавиться. Пр дальнейшем повышении температуры, когда давление пара над жидкостью достигнет атмосферного, йод начнет кипеть. [c.103] Вернуться к основной статье