ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Физические и физико-химические методы анализа газов Манометрический метод анализа газов из "Газовый анализ" Схема микрогазоанализатора дана на рис. 74. Основная часть прибора — укрепленный на штативе 1 измерительный капилляр 2, внутренний диаметр которого равен 1 мм. На капилляре нанесены деления, позволяющие отсчитывать 0,001 мл газа. Нижний конец капилляра входит в наполненную ртутью камеру 5, объем которой может плавно изменяться поршнем 6. [c.190] Верхний конец измерительного капилляра изогнут и погружен в заполненную до краев ртутью чашку 7, высота которой плавно изменяется вращением гайки 8. В центре чашки 7 находится, поднихмаемый кверху и поворачиваемый винтом 11, держатачь 9 пробирок 10 для анализируемого газа. Измерительный капилляр 2 окружен водяной муфтой 5 температуру воды в муфте измеряют тер-мометром 4. Анализируемый газ вводят в пробирку 10 через капилляр 12, предварительно заполненный ртутью. Введя в пробирку небольшой пузырек газа, порядка 0,5 мл, поднимают ее, поворачивают на 180° и опускают так, чтобы она вошла на кончик капилляра 2. Опуская поршень 6 и всасывая ртуть в сосуд 5, вводят в измерительный капилляр 2 газ из пробирки, который теперь будет заключен между двумя столбиками ртути. Отсчет объема газа производят после доведения мениска верхнего столбика до нуля шкалы. После определения объема газа, его вновь переводят в пробирку 10, которую затем приподнимают, поворачивают на 60° и вводят в нее поглотитель. Поглощение газа производится в течение 5 минут. Затем, передвинув пробирку на кончик измерительного капилляра, всасывают в него оставшийся газ и измеряют его объем. По разности между первоначальным объемом газа и оставшимся после абсорбции или сожжения определяют процентное содержание исследуемой составной части газовой смеси. Относительная погрешность определения при работе с микрогазоанализатором приблизительно равна 1%. [c.191] Известен целый ряд конструкций микрогазоанализаторов, основанных на тех же принципах, что и приборы общего макро-газового анализа. Однако не все они позволяют сделать полный анализ всех составных частей таких сложных газовых систем, как природные газы, где приходится определять двуокись углерода и другие кислые газы, кислород, водород, азот, углеводороды и сумму редких газов, иногда и с подразделением их на легкие и тяжелые. Один из описанных ниже приборов [47] дает ответ на поставленный вопрос. В. основу работы положено разделение газовой смеси на отдельные компоненты путем конденсации, абсорбции и адсорбции их. Конденсацию и адсорбцию ведут при низких температурах, абсорбцию в отдельных случаях при повышенных. Замер объема газа производят путем наблюдения давления газа при различных объемах его. Анализ проводят при давлениях ниже атмосферного. Методом контроля служит исследование спектра газового разряда. [c.191] Трубка 22 помещена в электрическую печь, температуру нагревания которой (до 900°) измеряют термопарой. Шлиф 23 служит для перехода от тугоплавкого стекла к легкоплавкой трубке 24 с фосфорным ангидридом и и-образной трубке 25 для вымораживания двуокиси углерода. Четвертая система трубок, предназначенная для поглощения азота и выделения из газовой смеси инертных газов, состоит из легкоплавкой трубки, идущей от крана 11, которая через шлиф 26 соединяется с тугоплавкой трубкой 27, содержащей металлический кальций в виде стружек. Трубка 27 помещена в электрическую печь, дающую необходимую для образования нитрида кальция температуру (700°). Через шлиф 28 тугоплавкая трубка соединяется с легкоплавкой, идущей к крану 12. Гребенка микрогазоанализатора заканчивается в правой своей части трехходовым краном 13, соединенным с правой и левой частями прибора и с краном 14, который, через трубку 29 с фосфорным ангидридом, связан с краном 15. Трубочка между кранами 13 и 14, имеющая общий объем 1—2 мл, предназначена для взятия в микрогазоанализатор небольшой порции газа. Направо от крана 13 имеется разрядная трубка 31, соединенная с микробюреткой и ртутным насосом через кран 17. и-образная трубка 30 с активированным углем, погруженная в сосуд Дьюара с охладительной смесью, служит для разделения инертных газов на сумму легких и сумму тяжелых газов. [c.193] Для анализа газов, выделяющихся из сталей при их нагре-вании в вакууме, предназначен микрогазоанализатор системы Ю. А. Клячко [52]. В микрогазоанализаторе (рис. 76) один конец циркуляционной трубки 1 присоединен к всасывающему патрубку, другой — к нагнетающему патрубку. Поглотительные трубки 2, 3 и 4 соединяются с /-образными коленами циркуляционной трубки двойными ртутными затворами, позволяющими путем опускания и поднимания ртути включать в циркуляционную систему или отключать от нее ту или иную трубку микрогазоанализатора. Трубка 2 из прозрачного кварца, предназначенная для сожжения окиси углерода и водорода, наполнена гранулированной СиО трубка для сожжения помещена в электрическую печь 5, смонтированную для нагревания трубки до 300—320°. Трубка 3, предназначенная для поглощения паров воды из газовой смеси, заполнена ангидроном. Трубка 4 в средней своей части заполнена аскаритом (для поглощения двуокиси углерода) и дополнена ангидроном. Для забора газа из экстракционной части прибора служит трубка 6, присоединенная к ртутному насосу 7. [c.194] Манометрический метод, основанный на измерении разрежения, получающегося в результате реакции анализируемого газообразного компонента с соответствующим поглотителем, с успехом применяется для определения двуокиси углерода в атмосферном воздухе, в воздухе шахт и рудников. [c.195] Существующие методы определения двуокиси углерода основаны на измерении различных физических величин плотности газов, их вязкости, скорости звука в газах, теплопроводности, теплоты реакции, электропроводности растворов и т. п. Большинство из этих методов отличается относительной сложностью по своему аппаратурному оформлению. Кроме того, они рассчитаны на сравнительно высокое содержание двуокиси углерода в исследуемой газовой смеси. Обычное же, контролируемое содержание двуокиси углерода в воздухе не превышает 3% по объему, так как за пределами этой концентрации находится уже область, угрожающая здоровью работающих. [c.195] Схема прибора для определения двуокиси углерода в воздухе манометрическим методом дана на рис. 77 [1] Прибор состоит из следующих основных частей насоса 1 для забора исследуемого воздуха и перевода его в поглотительный сосуд 2, в котором происходит поглощение СОг осушительного патрона 3, через который проходит воздух, поступающий в насос кранов 4 и 5 для соединения насоса с внешней атмосферой или с поглотительным сосудом стеклянного манометра 6, наполненного керосином (уд. в. 0,824) и окрашенного алканом клапана 7, через который осуществляется забор исследуемого воздуха и выбрасывание отработанного. Все детали прибора, за исключением манометра, сделаны из металла. [c.196] Действие прибора сводится к следующему насосом 1 исследуемый воздух протягивается через осушительный патрон 3, наполненный силикагелем с нанесенным на его поверхность хлористым кальцием. Освобожденный от влаги воздух поступает под поршень насоса 1, а затем выбрасывается наружу. Промыв систему достаточным количеством воздуха, прекращают протягивание его через прибор, оставляя при этом поршень насоса 1 в нижнем положении. Разобщив камеру насоса с наружным воздухом, сообщают ее с поглотительным патроном 2, наполненным зерненой смесью, состоящей из 75% натронной извести и 25% NaOH или КОН. Движением поршня пропускают 2—3 раза исследуемую пробу воздуха через патрон 2. Двуокись углерода, содержащаяся в воздухе, поглощается за счет чего в системе образуется разрежение, пропорциональное концентрации СОг. Степень разрежения в системе указывается манометром 6, отградуированным на двуокись углерода в объемных процентах. [c.196] Точность определения отличается от точности, получаемой на приборах общего газового анализа не более чем на +0,1% (абс). [c.196] На том же принципе определения разрежения, образующегося при поглощении двуокиси углерода натронным асбестом, построен прибор (рис. 78) для быстрого определения двуокиси углерода в воздухе [2]. [c.196] Анализ двуокиси углерода в воздухе производится чрезвычайно просто и быстро загрузив 15 г натронного асбеста в верхнюю часть баллона 1 и соединив шлиф с воздухом, заполняют затем всю нижнюю часть баллона ртутью. Закрыв шлиф и опустив уравнительный сосуд, впускают в прибор исследуемый газ. Затем соединяют баллон 1 с наклонным манометром 3, наполненным керосином, по изменению уровня которого судят о концентрации двуокиси углерода в воздухе. Прибор предварительно калибрируют по контрольным смесям, содержащим 0,033 0,05 и 0,1% СОг. [c.197] Прибор обладает высокой чувствительностью, достигающей 0,002% СОг. Благодаря своей портативности, он может быть применен не только в стационарных, но и в полевых условиях. [c.197] Вернуться к основной статье