ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ первичного криптонового концентрата из "Методы анализа в производств продуктов разделения воздуха" Первичным криптоновым концентратом называют смесь, содержащую 0,1—0,2% криптона и ксенона, получаемую в колонке первичного.концентрирования. [c.64] Первичный криптоновый концентрат анализируют на содержание криптона и ксенона с помощью прибора СВ-7622, углеводородов—титрованием, ацетилена — конденсационно-колориметрическим методом, кислорода — с помощью прибора Гемпеля. [c.64] Содержание криптона и ксенона в первичном криптоновом концентрате определяют волюмоманометриче-ским методом на приборе СВ-7622, разработанном ВНИИКИМАШ. [c.64] Адсорбер и заполнен силикагелем марки КСМ. Путем адсорбции на охлажденном силикагеле из печи извлекается остаток инертного газа. Адсорбер заполняют силикагелем до монтажа прибора. Печь 6 служит для регенерации силикагеля и рассчитана на 180— 200 °С. Для вымораживания криптона и ксенона предназначена и-образная трубка 9, охлаждаемая жидким азотом или кислородом. [c.66] Величина Уи состоит из мерной емкости прибора, расположенного справа от крана 17, включающего в себя постоянный объем —часть, заштрихованная на рис. 29, и переменн ой емкости в левом колене вакуумметра 7 от нулевого деления до поверхности ртути при измерении. [c.66] Ход определения. Перед проведением определения, в случае использования нового прибора проводят следующие подготовительные операции заполняют ртутью вакуумметр 7 и дозирующий манометр 2 калибруют емкость прибора, заключенную между кранами 12—17 калибруют мерную емкость прибора строят отсчетную шкалу прибора заполняют кальциевой стружкой печь 4. [c.66] Калибрование мерной емкости сводится к определению завискмости величины мерной емкости от давления заполняющего его газа. [c.66] После проведения указанных операций при открытых кранах 12, 13, 15. 17—20 вакуумируют прибор, затем проверяют его герметичность, закрыв кран 18. по отсутствию изменения уровня ртути а ракуумметре 7. [c.66] Включают электропитание кальциевой печи и нагревают ее до 600—650 °С, наблюдая за температурой по показаниям гальванометра 3. [c.66] закрыв краны 14 я 18 и открыв краны 12 и 13, освобождают зажим на резиновой трубке камеры и вводят в прибор анализируемый газ. Отбор пробы прекращают после того, как поверхность ртути манометра 2 опустится ниже фильтра Шотта. [c.67] Закрывают кран 16 и откачивают избыток анализируемого газа через фильтр Шотта, открыв кран 18. Когда ртуть закроет поверхность фильтра, закрывают кран 12 и, плавно открывая кран 14, откачивают газ из объема, ограниченного кранами 12, 17, 16, 15, 14 и поверхностью ртути в правом колене манометра 2. [c.67] После этого, закрыв кран 14, переводят анализируемый газ из пипетки 1 в печь 4 с нагретым кальцием, открыв для этого краны 12 и 15. [c.67] Скорость подачи регулируют краном 15 по манометру 2 таким образом, чтобы анализируемый газ заполнил печь за 8—10 мин. Затем охлаждают адсорбер 11 жидким азотом и, открывая последовательно краны 20 и 19, соединяют печь с адсорбером. За процессом адсорбции следят по показаниям вакуумметра 7. При достижении нулевого давления в приборе закрывают краны 19, 15 и 12. Для вымораживания криптона и ксенона перемещают сосуд Дьюара с жидким азотом с адсорбера 11 на 7-образную трубку 9 и нагревают силикагель погружением в ванну с кипящей водой. Соединяют прибор краном 14 с вакуумным насосом и быстрым поворотом крана 17 откачивают из мерной емкости несконденсиро-вавшиеся газы. Затем закрывают кран 20, снимают с /-образной трубки сосуд Дьюара и испаряют криптоно-ксеноновую смесь в мерный объем. Испарение ведут до достижения комнатной температуры в У-образной трубке. [c.67] Содержание углеводородов в первичном криптоновом концентрате определяют на титриметрическом газоанализаторе СВ-7633, разработанном ВНИИКИМАШ. [c.67] Как правило, пробы отбирают 2 раза в смену — в начале и в середине смены (6 раз в сутки). [c.67] Действие прибора основано на поглощении баритовой водой двуокиси углерода, образующейся при сжигании углеводородов над раскаленной платиновой спиралью, и количественном определении СОг титрованием баритовой воды соляной кислотой. [c.68] Хлорид бария (ВаС 2). [c.68] Соляная кислота, 0,005 н. раствор. [c.68] Вернуться к основной статье