ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ технического аргона из "Методы анализа в производств продуктов разделения воздуха" В техническом аргоне определяют содержание кислорода и водорода. [c.49] Определение основано на окислении меди (I) кислородом, содержащимся в анализируемом газе. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса меди (I) окрашивается в синий цвет, характерный для медноаммиачного комплекса меди (И). Полученный окрашенный раствор сравнивают с эталонными растворами сульфата меди разных концентраций в 4%-ном растворе аммиака. [c.49] Хлорид меди (СигСЬ). [c.49] Аммиак 4%- и 25%-ный растворы. [c.49] Ледяная уксусная кислота. [c.49] Соляная кислота, концентрированная. [c.49] Тиосульфат натрия, 0,05 М р твор. В 1 л дистиллированной воды растворяют 12,4 г Ка2520з 5НгО. Полученному раствору дают отстояться один день, затем устанавливают его титр по раствору бихромата калия, приготовленного следующим образом. [c.50] Выделившийся иод оттитровывают в присутствии крах.мала приготовленным раствором тиосульфата натрия. [c.50] Выделившийся иод оттитровывают титрованным раствором тиосульфата натрия. [c.50] Приготовление шкалы стандартов. В 16 одинаковых пробирок вводят из микробюретки 0,05 0,15 0,25 0,35 0,45 0,55 0,70 0,90 lj05 1,25 1,40 1,60 1,80 2,70 3,20 3,55 мл 0,05 М раствора сульфата меди и доводят до 25 мл 4%-ным раствором аммиака. [c.51] Ход определения. Прибор присоединяют к ме ту отбора пробы, соединяя отросток серповидного хода крана 2 резиновой трубкой с местом отбора пробы, фткрыв предварительно оба крана, продувают прибор не менее чем 10—15-кратным объемом анализируемого газа. Затем, уменьшая приток газа, закрывают кран 5 и быстро пе- рекрывают кран 2 таким образом, чтобы серповидный канал не соединялся с атмосферой. [c.52] Погрузив кончик от[)остка в воду, быстрым поворотом крана 2 выравнивают давление газа а приборе с атмосферным давлением. Затем при закрытом кране 2 открывают кран 5 и заполняют сосуд 4 поглотительным раствором. Если поглотительный раствор не совсем бесцветен, подбирают эталон с такой же интенсивностью окраски, как у исследуемого раствора. Затем с помощью крана 2 соединяют сосуды 1 и 4 раствор переливается в больщой сосуд 1. Для лучшего поглощения кислорода анализируемого газа, находящегося в сосуде 1, прибор некоторое врёмя встряхивают. Перелив раствор с поглощенным кислородом в меньший сосуд, сравнивают интенсивность окраски раствора в сосуде 4 со шкалой стандартов. [c.52] Универсальный стационарный прибор ГЛ-5108, разработанный СКВ аналитического приборостроения АН СССР, предназначен для непрерывного автоматического измерения и записи микроконцентраций кислорода в различных газах (азоте, аргоне, гелии, водороде, этилене, пропилене и др.)- Для анализа технического аргона используют газоанализатор с пределом измерения кислорода О—0,005% по объему. Расход газовой смеси для анализа составляёт 0,5 л1мин. Сброс газовой смеси после анализа производится в атмосферу. Питание газоанализатора осуществляется от сети переменного тока напряжением 1,27 или 220 в. Прибор устанавливают во взрывобезопасном помещении с температурой 25 10°С и относительной влажностью до 80%. [c.53] Газовая схема прибора показана на рис. 25. Анализируемый газ через вентиль-переключатель 1 и запорный вентиль 2 поступает в увлажнитель 4 (таким образом сохраняется постоянная концентрация электролита в реакционной камере), электролизер 5, в котором происходит восстановление кислорода. Из приемника анализируемый газ поступает в бак 7 с дистиллированной водой, которая предохраняет реакционную камеру и электролизер от проникновения атмосферного кислорода. В ходе работы из этого бака вода поступает в увлажнитель приемника для поддержания постоянного уровня в нем. Мз бака с дистиллированной водой газ через вентиль-переключатель 8 выходит в атмосферу или систему сброса. [c.54] Газовая схема содержит также контрольную линию, которая необходима для проверки точности показаний газоанализатора. В качестве контрольного газа используют электролизный водород. Водород из баллона 9 через вентиль точной регулировки 10, реометр 11, вен-тиль-переключатель 12 и запорный вентиль 13 поступает в реактор 14, где происходит его очистка от примеси кислорода (водород взаимодействует с кислородом на поверхности никель-хромового катализатора). Затем очищенный водород поступает в теплообменник 15 и охлаждается до температуры окружающего воздуха. Пары воды, образовавшиеся в результате реакции водорода с кислородом, конденсируются в теплообменнике и отделяются от газа в сборнике конденсата. Конденсат удаляют из сборника через запорный вентиль 16. Из сборника конденсата водород поступает через увлажнитель 18 в электролизер 19. Увлажнитель предназначен для защиты контрольного электролизера от уноса из него электролита потоком водорода, а электролизер — для введения в поток очищенного водорода требуемого количества кислорода, определяемого расчетом. [c.54] Полученная контрольная смесь через вентиль-переключатель 1 проходит измерительную линию схемы до выхо да в атмосферу или систему сброса. [c.56] Вернуться к основной статье