ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение размеров элементарной ячейки кристаллов 3. Определение симметрии кристаллов по лауэграммам из "Дифракционный и резонансный структурный анализ" Рентгеновский фазовый анализ кристаллических веществ подразделяется на качественный и количественный. Задачей качественного фазового анализа является установление фазового состава исследуемого вещества, выявление всех присутствующих в образце фаз и их идентификация. Во многих случаях при экспериментальных исследованиях твердых тел этим этапом и ограничиваются. В задачу количественного фазового анализа входит установление, объемных количеств присутствующих в образце фаз. Чувствительность рентгеновского фазового анализа определяется тем минимальным количеством фазы в образце, которого достаточно для формирования собственного дифракционного спектра. Обычно нижняя граница чувствительности дифракционных методов оценивается в 10—15 процентов, хотя в ряде случаев удается выявить присутствие фаз, содержание которых не превышает 5%. [c.147] Считать, что наличие данной фазы в смеси установлено,- если все сильные линии и большая часть слабых линий дифракционного спектра совпадает с эталоном. Если же часть сильных линий отсутствует, то такое совпадение можно считать случайным, однако, следует помнить, что некоторые дифракционные линии могут быть отнесены одновременно к двум фазам, присутствующим в образце. [c.149] Количественцый фазовый анализ базируется на том экспериментальном факте, что интенсивности дифракционных спектров отдельных фаз зависят от их процентного содержания в исследуемом образце. Однако эта зависимость достаточно сложна и не выражается в виде удобных для расчета математических формул. Поэтому для количественного фазового анализа используют полу-эмпирические методы, заключающиеся в сравнении относительных интенсивностей дифракционных линий каждой из присутствующих в образце фаз с интенсивностями дифракционных линий для смесей тех же фаз с известным соотношением. Существуют различные способы таких сравнений, с их достоинствами и недостатками можно подробно ознакомиться по работам [4, 5). Там же детально описаны экспериментальные приемы рентгеновского количественного фазового анализа. [c.149] В последнее десятилетие для проведения рентгеновского фазового анализа широко используются большие и малые ЭВМ [7]. В рентгеновской лаборатории Национального Бюро Стандартов США картотека ASTM введена в память ЭВМ и разрабатываются программы для проведения автоматического фазового анализа. Работы по автоматизации рентгеновского фазового анализа ведутся и в нашей стране [7а], причем в СССР разработана и выпускается приборостроительной промышленностью специальная рентгеновская аппаратура для автоматического фазового анализа. [c.149] Многочисленные применения рентгеновских дифракционных методов связаны с возможностью прецизионных измерений размеров элементарной ячейки кристаллов. Размеры элементарной ячейки зависят от состава кристалла, его температуры, от приложенного к нему давления и т. д. В большинстве случаев изменения величины размеров элементарных ячеек кристаллов, обусловленные перечисленными выше причинами, сравнительно невелики, поэтому цеобходимо иметь возможность проводить соответствующие измерения с достаточной точностью. [c.149] что относительная ошибка в определении межплоскостного расстояния ls.d d стремится к нулю при приближении дифракционного угла д к 90°. Отсюда следует, что для проведения прецизионных измерений размеров элементарной ячейки необходимо использовать отражения под большими углами О, близкими к 90°. Однако далеко ле всегда и не для всех кристаллов, удается наблюдать отражения в прецизионной области углов. /- 75—85°, поэтому для прецизионных измерений параметров широко используют экстраполяционные методы обработки экспериментальных результатов с помощью введения различных экстг поляционных функций. [c.150] На рис. Vni.3 приведены некоторые характерные лауэграммы, позволяющие непосредственно по снимку выявить наличие в кристалле тех или иных элементов симметрии. Во многих случаях этого оказывается достаточно для однозначного заключения об ориентации исследуемого кристалла. [c.153] Возможности метода Лауэ не ограничиваются только определением симметрии кристалла и его ориентации. Он может быть использован для определения структуры кристалла, для изучения диффузного рассеяния и для ряда других задач [9]. Интересный пример применения метода Лауэ для установления ориентационных соотношений фаз, возникающих при распаде пересыщенных твердых растворов, приведен в работе [10. Авторы показали, что выявление и анализ элементов симметрии матрицы и фазы на лауэграммах монокристалла распавшегося сплава позволяют установить ориентационные соотношения между их кристаллическими решетками. Большим преимуществом этого метода является его экспрессность и наглядность. [c.153] Вернуться к основной статье