ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Углекислота из "Анализ силикатов" А — предохранительная трубка с софнолитом Б —газовая промывалка с фосфорной кислотой В и —трубки с хлористым кальцием / а Д-поглотительные трубки с софнолитом (заштриховано) и хлористым кальцием не заштриховано) Ж —газовая промывалка с серной кислотой. [c.107] Этот прибор, если он хорошо смонтирован, может работать весьма эффективно, причем степень его эффективности все время контролируется (софнолит) взвешивание второй поглотительной трубки Д дает последнее доказательство исправности прибора. [c.108] Этим методом могут быть точно определены несколько сотых процента yrлeкиa oты при навеске 2 г. При большом количестве определений их можно выполнять по одному в час. Прибор может длительное время сохраняться в рабочем состоянии, причем трубки Г и Д должны находиться в шкафу с весами. Единственным недостатком являются, пожалуй, размеры прибора, если площадь лаборатории лимитирована. В таком случае внимание работников может привлечь метод, указанный Хеем [22]. [c.109] Ход анализа. Установив прибор, закрьтают кран воронки и открывают все другие краны. Присоединяют аспиратор и устанавливают слабое отсасывание, отнюдь не доводя до полной силы насос, а ограничиваясь отсасыванием, в несколько раз более сильным, чем применяемое при выполнении определения. Проверяя прибор на герметичность, устанавливают место утечки. Устраняют возможность проникновения воздуха и смазывают краны, не оставляя избытка смазки, выступающей наружу. Закрыв выходной кран трубки Е, отключают аспиратор и закрывают все краны. Отделяют трубки Г я Д я ставят их на полчаса в шкаф с весами. Перед взвешиванием трубок Г или Д один кран на мгновение открывают. [c.109] Тем временем отключают колбу для разложения и взвешивают в ней 2—3 г пробы, если известно, что содержание двуокиси углерода очень низко если оно значительно, навеску соответственно уменьшают. Колбу возвращают на место, воронку наполняют фосфорной кислотой и присоединяют предохранительную трубку А. Затем в прибор включают взвешенные поглотительные трубки Г и Д, следя за тем, чтобы положение их было правильным (см. стр. 108). Аспиратор держат в готовности, но на этой стадии еще не присоединяют к прибору. [c.109] Затем нагревание прекращают и, когда жидкость в про-мывал Ке Б начнет засасываться в верхнюю ее часть, кран воронки открывают. В продолжение последующей полминуты присоедйняют аспиратор и через прибор начинают просасывать воздух со скоростью 1—2 пузырька в секунду. Для регулирования скорости можно пользоваться также краном воронки. Просасывание таким образом воздуха через прибор производят в течение 10 мин. Затем закрывают выпускной кран трубки и в должном порядке остальные 7 кранов поглотительных трубок. Трубки Г к Д отключают от прибора и помещают на полчаса в щкаф с весами. По истечении этого срока их вытирают чистой полотняной тканью и взвешивают (каждую в отдельности), предварительно на мгновение приоткрыв один кран, чтобы выравнять давление внутри трубки с атмосферным. Сумма увеличений веса Г и Д представляет двуокись углерода за вычетом поправки на глухой опыт. Тем временем колбу можно вымыть, высушить воздухом из воздуходувки и взять навеску пробы для следующего определения. Если прибором в ближайшее время пользоваться не будут, необходимо закрыть входное отверстие предохранительной трубки А. [c.110] Глухой опыт. Глухой опыт проводят в условиях действительного определения увеличение веса трубки Г (вес трубки Д не должен увеличиваться) записывают и вычитают из найденного количества СОг- Если аппаратом пользуются в тесной лаборатории, в которой работает много газовых горелок, поправка может составить 1 мг или даже больше, но в помещении с низким содержанием углекислоты она будет ничтожной для всех работ, кроме самых точных. [c.110] Замечание. Описанным методом нельзя определить углекислоту в скаполите, для разложения которого требуется фтористоводородная кислота, В этом случае применяют видоизмененные поглотители детали метода изложены Гиллебрандом [23]. [c.110] Вернуться к основной статье