ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтез низкоинтенсивной железной лазури из "лабораторный практикум по химии и технологии пигментов" В стеклянный стакан вместимостью 500 мл наливают дистиллированную воду и нагревают его на водяной бане до 80—90 °С. Затем, отключив обогрев бани и включив мешалку, вводят рассчитанное количество ферроцианида калия и перемешивают до его полного растворения. [c.70] Таким же образом, но нагревая воду до 50—60 °С, получают раствор железного купороса и освобождают от механических примесей отстаиванием или фильтрованием через бумажный фильтр. [c.70] В стакане вместимостью 250 мл приготовляют раствор бертолетовой соли в воде, нагретой до 90 °С. [c.70] Синтез железной лазури проводят в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой. Трехгорлую колбу помеш,ают на водяную баню, вливают в нее раствор железного купороса, нагревают его до 50—60 °С, включают мешалку и затем из капельной воропки вводят в течение 10—15 мин при интенсивном перемешивании раствор ферроцианида калия. При смешении растворов выпадает объемистый осадок белого теста, который выдерживают при перемешивании в течение 2 ч. Затем к белому тесту приливают соляную кислоту плотностью 1,19 г/см и при 60—70 °С и интенсивном перемешивании из капельной воронки в течение 10—15 мин раствор бертолетовой соли. Белое тесто при этом сразу начинает окисляться, приобретая синюю окраску. [c.71] Для полного окисления реакционную массу после введения бертолетовой соли выдерживают при 80—90 °С и перемешивании в течение 30—40 мин. Конец реакции окисления определяют по отсутствию ионов Ре + в маточном растворе. Для этого через бумажный фильтр отфильтровывают взятую из колбы пробу и добавляют к фильтрату 10%-ный раствор ферроцианида калия. В случае отсутствия Ре +, т. е. если окисление прошло полностью, фильтрат окрашивается в зеленый цвет, без выпадения осадка турнбуллевой сини Рез[Ге(С]Ч)в]2. При неполном окислении в суспензию белого теста вводят небольшими порциями 10—15% бертолетовой соли (сверх расчетного количества). Больший избыток окислителя приводит к получению пигмента зеленого цвета. [c.71] По окончании окисления суспензию железной лазури переливают в стакан вместимостью 1 л и разбавляют водой в 5—6 раз (по отношению к объему суспензии железной лазури), после чего ей дают отстояться в течение нескольких часов и осветленную жидкость сливают. Для ускорения отстаивания железной лазури применяют высокомолекулярные водорастворимые флокулянты, например полиакриламид (1% от заданного количества пигмента), который в 6—7 раз увеличивает скорость отстаивания [19]. [c.71] Полученный осадок железной лазури фильтруют на воронке Бюхнера, промывают горячей дистиллированной водой (60— 80 °С) до нейтральной реакции, высушивают при 60—70 °С и измельчают в ступке. Температуру сушки железной лазури нельзя превышать, так как при более высокой температуре она разлагается и сгорает с выделением цианистого водорода. [c.71] Вернуться к основной статье