ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Контроль жидкого воздуха и кислорода на содержание ацетилена из "получение кислорода Издание 4" Контроль содержания ацетилена, как уже указывалось, имеет важное значение для обеспечения безопасной работы воздухоразделительного агрегата. [c.676] Взрывы ацетилена в блоке разделения чаще всего возникают во время пуска аппарата после остановки, когда пуск сопровождается выпариванием значительной части жидкости в аппарате. Это связано с возможным повышением концентрации ацетилена в жидкости и выпадением его в твердом виде на внутренних поверхностях аппаратов и коммуникаций. При пуске аппарата анализ на ацетилен должен поэтому производиться значительно чаще, чем в установившемся режиме, что указывается в рабочих инструкциях по пуску и обслуживанию аппаратов. [c.676] Дают снаружи жидким кислородом. Шлаковая вата в ящике не должна быть загрязнена маслом, тряпками, бумагой и т. п. шелковую и хлопковую вату употреблять нельзя из-за опасности ее Боспламенения в кислороде. [c.677] Пробы жидкости из куба нижней колонны отбирают по 0,5 дм в стеклянную колбу емкостью 0,6 дм , также помещенную в деревянный ящик со шлаковой ватой. [c.677] Из колбы 5 продукты испарения анализируемой жидкости Проходят через змеевик 6, погруженный в сосуд 7 с жидким кислородом. При этом содержащийся в анализируемой пробе ацетилен вымерзает в змеевике. По мере испарения кислорода колбу 5 освобождают от изоляции. Перед окончанием испарения колбу тол костью вынимают из ящика. [c.677] После испарения из колбы всей жидкости аппаратуру в течение 10 мин продувают азотом из баллона 2 через редукционный вентиль 1 или азотом, отбираемым непосредственно из-под крышки конденсатора воздухоразделительного аппарата, для удаления из аппаратуры кислорода и вытеснения в змеевик 6 оставшегося в колбе ацетилена. По окончании продувки к змеевику присоединяют два поглотителя 8, в которых находится по 10 си поглотительного растьора, смешанного с 2%-ным раствором желатины. Змеевик вынимают из сосуда, отогревают и вновь продувают систему азотом. Ацетилен при этом испаряется и вместе с азотом попадает в поглотители. В результате взаимодействия ацетилена с поглотительным раствором получается раствор ацети-ленистой меди красного цвета. Чем больше ацетилена содержится в пробе жидкости, тем гуще окраска раствора. Для количественного определения ацетилена используют стандартные (образцовые) растворы, которым придана окраска, соответствующая окраске с известным содержанием ацетилена. Путем сравнения окраски поглотительного раствора с окраской образцов определяют содержание ацетилена в пробе жидкого кислорода. Способ приготовления шкалы стандартных растворов описан ниже. [c.678] Количество ацетилена в каждом поглотителе равно тому количеству ацетилена, которое соответствует эталонному раствору с окраской одинаковой интенсивности. [c.678] Общее количество ацетилена в пробе равно сумме количеств его в двух поглотителях и выражается в кубических сантиметрах ацетилена на 1 дм жидкости. [c.678] Сравнивать с образцами можно только такие растворы, содержание ацетилена в которых не превышает 0,1 с.и Растворы, содержащие более 0,1 см ацетилена, разбавляют дополнительным количеством поглотительного раствора для получения менее густой окраски разбавление можно производить в соотношении не более чем 1 4. Таким образом, при отборе на анализ 0,25 дм жидкости этим методом можно определить до 1,6 см ацетилена в 1 дм анализируемой жидкости. [c.678] Кислород, как указывалось, мешает определению, так как придает поглотительному раствору синюю окраску. Во вре.мя испарения жидкого кислорода из колбы необходимо следить за тем, чтобы змеевик 6 был достаточно охлажден, иначе возможен проскок ацетилена, С этой целью по мере испарения охлаждающей жидкости следует подливать жидкий кислород в сосуд 7. [c.678] Примеры i. При сравнении неразбавленных поглотительных растворов Окраска их соответствовала окраске стандартных растворов с содержанием 0,09 и 0,02 .yfl ацетилена. [c.679] Чтобы отнести полученные в обоих случаях результаты анализа к 1 дж -анализируемой жидкости, их нужно умножить на четыре. Следует учесть, что действительное содержание ацетилена в жидком кислороде из конденсатора будет на 5%, а в жидкости из куба—на 15—20% ниже определенного анализом, так как при отборе пробы жидкости она частично испаряется. Поэтому полученные результаты анализа жидкого кислорода из конденсатора следует умножить на коэффициент 0,95, а результаты анализа жидкости из куба—на коэффициент 0,8. [c.679] Для получения 100 см поглотительного раствора растворяют 0,5 г сернокислой или азотнокислой меди в 20 см дистиллированной воды в мерной колбе на 100 сж . Когда медная соль полностью растворится, прибавляют такое количество водного раствора аммиака, чтобы содержание последнего было равно 0,53 г. Затем в колбу вводят 2,3 г солянокислого гидроксиламина, растворенного в 33 см воды, 4,5 сж 2%-ного раствора желатины и 33 сж этилового спирта. Раствор разбавляют водой до метки он должен быть бесцветным. Цвет окраски раствора при последующем поглощении им ацетилена сильно зависит от содержания аммиака в реактиве. Повышенное (против расчетного) содержание аммиака придает раствору оранжевый цвет, при недостатке аммиака цвет раствора после поглощения ацетилена становится фиолетовым. Поэтому, приготовляя раствор, необходимо точно отмеривать количество прибавляемого к нему 21 %-ного аммиачного раствора. Если аммиачный раствор содержит меньше или больше 21 о аммиака, содержание его в растворе необходимо соответственно увеличить или уменьшить. [c.679] Поглощение ацетилена (рис. 294) происходит в медном цилиндрическом сосуде—адсорбере 2, заполненном активньш глиноземом или силикагелем 4 с зернами размером 3—6 мм в середине адсорбера находится заключенный в медную трубку электроподогреватель /. который включается в сеть через трансформатор, понижающий напряжение до 36 8. Электроподогреватель может нагревать адсорбер до 330—350 °С. В крышке адсорбера имеется отвер тие под резиновую пробку б, а в нижней части припаяна трубка для подвода газообразного азота. Снаружи адсорбера расположена рубашка 3, в которую наливается жидкий азот, жидкость пз куба или жидкий кислород для охлаждения адсорбента. [c.681] Для приготовления колориметрической шкалы согласно ГОСТ 6331—52 готовят следующие растворы раствор А—путем растворения 20 г азотнокислого кобальта (ГОСТ 4528—50) в 100 см дистиллированной воды и раствор Б— путем растворения 10 г азотнокислого хрома (ГОСТ 4471—48) в 100 см дистиллированной воды. Из растворов Л и S готовят основной раствор, смешивая 60 см раствора Л, 30 см раствора Б, 10 см дистиллированной воды. Для приготовления эталонной шкалы в девять пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают основной раствор и дистиллированную воду в следующих количествах. [c.681] Количество основного раствора, слА. . . [c.681] Через 8—10 мин после прекращения выхода из прибора газообразного кислорода присоединяют на линии выхода газа два поглотителя с реактивом для определения ацетилена (по 10 сж в каждом) и пропускают через систему небольшой поток азота из баллона через редуктор или азот, отбираемый из аппарата после теплообменника или из-под крышки конденсатора. Азот пропускают со скоростью два-три пузырька в секунду в течение 10 мин при этом происходит десорбция ацетилена из адсорбента и его поглощение реактивом. Содержание кислорода в азоте должно быть не больше 8% по объему. По окончании десорбции электроподогреватель выключают. [c.682] Во втором (контрольном) поглотителе раствор не должен быть окрашен. При появлении окраски в нем следует поставить дополнительный поглотитель с 10 jh реактива. [c.682] Окрашенный раствор колориметрируют отдельно в каждом поглотителе. Общее количество ацетилена в отобранной пробе равно сумме его количеств в поглотителях. [c.682] Вернуться к основной статье