ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осуществление процесса фракционной кристаллизации в тонком слое из "Основы техники кристаллизации расплавов" В настоящее время фракционная кристаллизация в тонком слое является периодическим процессом, хотя принципиально возможно осуществление данного метода в виде непрерывного процесса. [c.252] Основными достоинствами фракционной кристаллизации в тонком слое являются высокая степень разделения относительная простота аппаратурного оформления возможность очистки как низкоплавких, так и высокоплавких веществ. [c.252] Недостатками рассматриваемого метода фракционной кристаллизации в его нынешнем аппаратурном оформлении являются периодичность и относительно низкая производительность. Фракционная кристаллизация в тонком слое применяется главным образом в лабораторной практике для получения небольших количеств веществ высокой чистоты. Она может быть также использована для анализа микропримесей в различных веществах, так как позволяет концентрировать их в десятки и сотни раз [341]. Кроме того, рассматриваемый метод может быть использован при изучении фазового равновесия, в частности для определения эвтектических составов. [c.252] Колонка для очистки веществ в лабораторных условиях обычно представляет собой вертикальную или наклонную стеклянную трубку диаметром от 10 до 50 мм (рис. Х1-1). [c.253] Для предотвращения соскальзывания кристаллов на стенках колонки обычно делается редкая наколка (как в елочных дефлегматорах). На нижнем конце теплообменника температура н должна быть ниже температуры плавления самого высокоплавкого компонента (смеси или эвтектики), а на верхнем конце в — выше этой температуры. [c.253] После достижения теплообменником нижнего конца колонки движение последней прекращают и но длине слоя отбирают фракции различного состава. Чаще всего для этой цели колонку по участкам выдвигают из теплообменника вниз и кристаллический слой расплавляют. [c.254] Непосредственые измерения показали [341], что при умеренных скоростях движения колонки температура жидкости в слое практически равна температуре стенки, на которой данный элемент слоя располагается, т. е. градиенты температур по длине слоя и по длине теплообменника очень близки. При этом состав расплава в слое примерно соответствует диаграмме равновесия при данной температуре. [c.254] Конструкция теплообменного элемента в значительной мере зависит от температур плавления разделяемой смеси и ее компонентов. При очистке веществ с температурой плавления выше комнатной [342] теп-лообмепник чаще всего представляет собой металлическую трубу с неравномерной электрической нагревающей обмоткой. Длина такого теплообменника, число витков обмотки и их распределение по длине теплообменника зависят от требуемого температурного градиента. Обычно длина теплообменника составляет 300—700 мм при длине колонки 1000—2000 мм. [c.254] При очистке веществ с температурой плавления от —40 до-Ь20 °С в качестве теплообменника (рис. Х1-2) может быть использована металлическая труба, охлаждаемая снизу сухим льдом, находящимся в специальном теплоизолированном кармане, и нагреваемая вверху наружным воздухом или с помощью электрической обмотки [340, 342]. [c.254] Для очистки веществ с температурой плавления ниже —40 °С в качестве хладоагента может быть использован жидкий азот [342]. В этом случае колонка помещается в металлическзто гильзу, опущенную в сосуд Дьюара с жидким азотом, причем верхняя часть ее выходит из сосуда. Таким образом, нижняя часть гильзы охлаждается, а верхняя нагревается от окружающего воздуха, благодаря чему и создается градиент температур. Перемещение градиента температур в данном случае может быть, в частности, осуществлено в результате постепенного выкипания жидкого азота. [c.254] Разделение веществ методом фракционной кристаллизации в тонком слое можно производить и без движения теплообменника. В этом случае последний представляет собой металлическую трубу примерно той же длины, что и колонка, снабженную электрической обмоткой с переменным шагом. При осуществлении процесса первоначально в цепь электрической обмотки подается мощность, обеспечивающая кристаллизацию смеси в самом верху колонки. Далее подаваемая мощность повышается по определенной програлше, в результате чего происходит изменение градиента температур по длине колонки и смещение слоя разделяемого вещества вниз по колонке. [c.254] Создание температурного градиента можно также осуществить с помощью жидкого или газообразного хладоагента, подаваемого в теплообменник на разных температзфных уровнях [341]. [c.254] Кроме вертикальных цилиндрических колонок возможны колонки кольцевого сечения или горизонтальные и вертикальные барабаны [281, 346]. [c.254] Вернуться к основной статье