ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Охлаждение расплавов с использованием жидких хладоагевтов из "Основы техники кристаллизации расплавов" Для очистки ряда веществ в последнее время успешно применяется метод фракционной кристаллизации при непосредственном контакте расплава с различными хладоагентами. Этот метод по сравнению с фракционной кристаллизацией при охлаждении расплава через стенку обладает рядом преимуществ, из коих основными являются значительное увеличение скорости процесса и простота его аппаратурного оформления. [c.164] В качестве хладоагентов используются охлажденные жидкости и газы, а также сжиженные газы, которые при контакте с расплавом переходят в газообразное состояние. [c.164] Процессы фракционной кристаллизации расплава путем непосредственного контакта с хладоагентами осуществляются обычно лри интенсивном перемешивании системы. Этим достигается равномерное распределение хладоагента по всему объему расплава, а также создается большая удельная межфазная поверхность в результате диспергирования одной из фаз гетерогенной смеси. [c.164] Зарождение и рост кристаллов в рассматриваемом случае происходят во всем объеме расплава, как и при массовой фракционной кристаллизации в емкостных аппаратах. При этом зарождение кристаллов в рассматриваемом процессе значительно облегчается благодаря локальному переохлаждению капель расплава хладоагентом. [c.164] Знак при Qn зависит от знака разности температур смеси в аппарате и окружающей среды. При положительной разности этих температур выход кристаллов увеличивается, а при отрицательной разности — уменьшается. [c.165] Расход хладоагента, подаваемого на охлаждение, зависит от его исходной температуры, производительности установки, необходимой степени охлаждения расплава и ряда других факторов. Естественно, чем ниже исходная температура хладоагента, тем меньше его расход. Однако использовать сильно охлажденные хладоагенты не всегда желательно, так как большие разности температур расплава и хладоагента могут привести к образованию конгломератов, что делает процесс разделения практически невозможным. [c.165] В случае фракционной кристаллизации в емкостных аппаратах с теплопередачей через стенку редко допускают содержание твердой фазы в кристаллизаторе выше 50%, так как при более высоком ее содержании затрудняется транспортировка получаемой суспензии. При кристаллизации методом непосредственного контакта расплава и хладоагента значительно увеличивается содержание жидкой фазы, благодаря чему может быть достигнут даже 95%-ный выход кристаллической фазы от исходного расплава [239, 240]. [c.165] Основными требованиями к жидким хладоагентам, используемым при контактной фракционной кристаллизации, являются химическая инертность по отношению к расплаву и полная взаимная нерастворимость с фракционируемой смесью. [c.165] Наиболее просто рассматриваемый процесс фракционной кристаллизации осуществляется периодическим способом в емкостных аппаратах с мешалкой [241, 242]. В аппарат заливают расплав при температуре несколько выше точки ликвидуса и при непрерывном перемешивании постепенно вводят охлаждающую жидкость, расход которой должен соответствовать желательной температуре смеси. При перемешивании жидкий хладоагент (или расплав) диспергируется и равномерно распределяется по объему. Обычно время охлаждения составляет 1—10 мин, что в 10—100 раз меньше, чем при кристаллизации в емкостных аппаратах с теплопередачей через стенку. [c.166] Отделение кристаллической фазы от маточника и хладоагента производят обычно с помощью фильтров или центрифуг. Чаще всего для повышения степени очистки после фильтрации кристаллы дополнительно промывают подогретым хладоагентом. При этом происходит дополнительное отделение от кристаллов захваченной маточной жидкости, а также частичное подплавление кристаллов, благодаря чему примеси, находящиеся на их поверхности, переходят в жидкое состояние и удаляются с промывной жидкостью. Промывку обычно производят непосредственно на фильтре или в роторе центрифуги. После промывки кристаллы отжимаются от жидкой фазы и выгружаются в качестве готового продукта. Фильтрат, состоящий из маточной жидкости и хладоагента, обычно направляют в отстойник для естественного расслоения, т. е. для отделения маточной жидкости от охлаждающего агента. [c.166] Смешение исходного расплава с охлаждающим агентом можно производить без применения мешалок, а непосредственно в потоке. Такой непрерывный процесс фракционной кристаллизации применяется, например, для очистки бензола [243—245]. [c.167] Прп достаточно большой скорости естественного осаждения кристаллов и быстром расслаивании маточника и охлаждающего агента процессы кристаллизации и расслаивания могут производиться в одном и том же аппарате. При этом кристаллизатор имеет отдельные зоны охлаждения и расслаивания. [c.168] Схема подооного аппарата для непрерывной кристаллизации с расслаиванием представлена на рис. V-2. Для охлаждения расплава используется хладоагент, плотность которого меньше плотности маточной жидкости. Исходная смесь непрерывно поступает в зону перемешивания. Охлаждающая жидкость подается насосом 4 в распределительный коллектор S, откуда она выходит в виде капель. Последние поднимаются вверх, охлаждая находящийся в аппарате расплав. В верхней части аппарата происходит расслаивание с образованием слоя осветленной охлаждающей жидкости. Последняя выводится из аппарата, охлаждается в теплообменнике 5 и снова насосом направляется в кристаллизатор. Для лучшего перемешивания расплава аппарат снабжается циркуляционной трубой 2. Поднимающиеся капли охлаждающего агента вызывают циркуляцию расплава. Образующиеся при охлаждении кристаллы опускаются в нижнюю часть аппарата и вместе с маточной жидкостью непрерывно выводятся из него. [c.168] Если плотность охлаждающей жидкости выше плотности суспензии, то распределительный коллектор устанавливается в верхней части аппарата. [c.168] Процесс фракционной кристаллизации при непосредственном контакте с жидким хладоагентом пока исследован недостаточно. [c.168] Наиболее ранние исследования кристаллизации при непосредственном контакте расплава нафталиновой фракции с водой [248] показали лишь принципиальную возможность осуществления такого процесса. В работах [242, 249] было показано, что в рассматриваемом процессе получается более обогащенная нафталиновая фракция, чем при кристаллизации в обычном механическом кристаллизаторе. [c.168] Позднее [157, 250] был более детально исследован процесс фракционной кристаллизации бинарных органических расплавов. В последних одним компонентом служил нафталин, а вторыми — бензол, толуол и -метилнафталин. Все три системы характеризуются диаграммами эвтектического типа. Температуру хладоагента (воды) варьировали в пределах от 15 до 35 °С, а концентрацию нафталина в исходных расплавах — от 50 до 90%. Температура исходных расплавов в зависимости от условий эксперимента на 2—12 °С превышала точку ликвидуса. Расход воды варьировали в пределах 10— 60% от массы расплава. [c.168] Опыты показали, что процесс кристаллизации выбранных бинарных смесей данным методом отличается высокой скоростью его продолжительность составляет 1—2 мин. Практически одновременно с окончанием процесса охлаждения расплава прекращается процесс кристаллизации. [c.168] Было установлено также, что при увеличении окружной скорости мешалки от 0,5 до 2 м/с выход и состав кристаллов изменяются незначительно. Однако при окружной скорости мешалки ниже 0,5 м/с происходит плохое смешение системы, что приводит к образованию агрегатов. [c.168] Вернуться к основной статье