ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Атомно-абсорбционное определение металлов в ЭОС из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Метод основан на предварительной кьельдализации вещества и регистрации поглощения раствора минерализата в атомно-аб-сорбционном режиме. Разложение микронавески вещества, содержащей 3—3,5 мг определяемого металла, проводят при нагревании до 200 °С в микроколбе Кьельдаля со смесью концентрированных серной и азотной кислот и 30%-ного пероксида водорода (см. разд. 6.1.1). Нагревание продолжают до образования гомогенного прозрачного раствора, удаление избытка азотной кислоты не требуется. [c.238] Минерализат с помощью бидистиллированной воды переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл. При необходимости добавляют реагент, способствующий атомизации данного металла, приливают воду до метки и перемещивают. Устанавливают лампу с полым катодом, соответствующую определяемому металлу. На панели спектрометра фиксируют рабочие параметры, оптимальные для данного элемента, и зажигают пламя ацетилен — воздух. [c.238] Раствор из мерной колбы с помощью распылителя вводят в пламя и по щкале Е регистрируют экстинкцию раствора. Проводят серию отсчетов для анализируемого и стандартного растворов в идентичных условиях. Показания прибора усредняют. [c.238] Атомно-абсорбционный спектрофотометр АА8-1 ( К. Цейсс , ГДР). [c.239] Пипетки Мора вместимостью 1, 2, 3 мл. [c.239] Серная кислота хч, концентрированная. [c.239] Азотная кислота хч, концентрированная. [c.239] Чистые неорганические и органические стандартные вещества, содержащие определяемые элементы. [c.239] Пероксид водорода, 30%-ный раствор. [c.239] В качестве реагента, способствующего атомизации железа, в раствор перед доведением минерализата водой до 50 мл добавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты. Стандартным веществом может служить, например, мелкодисперсный порошок восстановленного железа высокой чистоты или чистая неорганическая соль железа (см. разд. 6.2.2.1). [c.239] Рабочие параметры регистрации поглощения при определении железа и меди, а также других металлов приведены в табл. И. [c.239] При необходимости для каждого прибора можно провести оптимизацию чувствительности (коэффициента усиления, напряжения на ФЭУ), добиваясь возможности наиболее точного измерения Е. [c.239] Вернуться к основной статье