ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Автоматическое ускоренное сожжение из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Для автоматического сожжения пробы применяют прибор ЭВ-020 (изготовитель — СКВ АП АН СССР) [ 87]. Прибор состоит из блока печей, блока очистки и регулировки потока кислорода и блока автоматики, смонтированных на одной стойке. Блок печей создает в кварцевой трубке для сожжения три последовательно расположенные температурные зоны — сожжения, доокисления и нагрева поглотителей мешающих соединений. Нагрев каждой зоны можно регулировать в пределах от 450 до 1200 °С. Точность стабилизации напряжения питания печей 1%. Блок очистки и регулировки тока кислорода обеспечивает прожигание кислорода над оксидом меди при 650—750 °С и последующее удаление СОг и воды соответствующими поглотителями. Регулировка и контроль скорости газа осуществляется с помощью вентилей, ротаметров и манометров. Пределы регулирования скорости кислорода 50—200 мл/мин. В приборе предусмотрены три программы сожжения. Блок автоматики реализует нужную программу надвигания подвижной печи на анализируемую пробу и управляет работой вспомогательных, узлов. [c.125] Для анализа твердых соединений и нелетучих жидких веществ, в том числе и для фторорганических соединений, используют программу, наиболее близко совпадающую с описанным выше режимом ручного сожжения. При сожжении веществ, требующих наличия в трубке дополнительного окислителя (оксида кобальта), рекомендуется использовать программу, предусматривающую более медленное надвижение подвижной печи на навеску. Общая продолжительность сожжения в обоих случаях одинакова и составляет 15 мин. При сожжении все операции выполняют так же, как описано для ручного варианта ускоренного сожжения. [c.125] Для работы с летучими веществами предусмотрен автоматически убирающийся лоток с хладоагентом, охлаждающим зону контейнера с пробой до начала сожжения. [c.125] Работа оператора сводится к установке режима печей и расхода кислорода, взвешиванию и внесению пробы в трубку для сожжения и взвешиванию поглотительных аппаратов. [c.125] На приборе легко достигается количественное окисление графита, который сжигают при 1200 °С. Обычно этот анализ проводят в конце дня, чтобы форсированный режим работы печей не был длительным. [c.125] Особенно удобен прибор для определения С и Н во фторорганических соединениях сожжением в слое оксида магния. При автоматическом сожжении строго соблюдается постоянство температуры, времени прокаливания оксида магния и скорости движения печи, что важно при работе с оксидом магния, меняющим свои абсорбционные свойства в зависимости от условий опыта. [c.125] Величины стандартного отклонения 5 и 5 для автоматиче--ского сожжения, полученные при анализе стандартных веществ, а также различных типов органических соединений, поступающих на анализ, приведены в табл. 6. [c.127] Вернуться к основной статье