ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гравиметрическое определение углерода и водорода методом ускоренного сожжения в стандартных условиях из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Новое радикальное изменение метод пустой трубки претерпел на рубеже 50-х — 60-х годов, когда стало необходимым существенное ускорение сожжения, как одно из условий перехода к автоматическому анализу. Проведение пиролитического сожжения, предназначенного для индивидуального подхода к разложению каждого органического соединения, требовало непрерывного наблюдения оператора. Его нельзя было ни ускорить, ни автоматизировать. Однако к этому времени был уже накоплен большой опыт сожжения в колбе с кислородом, показавший, что разнообразные органические вещества можно количественно разрушить за несколько секунд при наличии избытка кислорода и высокой температуры в сравнительно небольшой зоне горения, в центре которой находится анализируемое вещество. [c.120] В условиях метода пустой трубки можно было осуществить подобное сожжение без наблюдения аналитика, увеличив соотношение кислород навеска в несколько раз за счет уменьшения навески или увеличения размера контейнера и соответствующей части трубки для сожжения. При гравиметрическом окончании анализа более целесообразным оказалось увеличение объема зоны сожжения и сохранение обычного для микроанализа размера навески 3—8 мг. [c.120] Горение вещества происходит в пространстве, ограниченном стенками увеличенного контейнера и накаленной зоной, создаваемой электропечью у его открытого конца (рис. 41), идет очень интенсивно и продолжается 15—30 с. Оно сопровождается видимым пламенем или вспышкой и незначительным по сравнению с пиролитическим сожжением выделением угля. При этом отпадает необходимость регулировать темп горения вещества и наблюдать за ходом сожжения и становится возможным проведение его в стандартных условиях. Одновременное определение третьего элемента в виде несгорающего остатка обычно не-, возможно, так как при интенсивном горении вещества некоторое количество мелкодисперсных частиц остатка уносится за пределы контейнера. [c.120] Этот метод, разработанный в ручном [186] и автоматическом [187—188] вариантах, назван ускоренным сожжением в стандартных условиях . Его применяют во всех случаях, когда требуется определить только углерод и водород и нельзя использовать автоматический анализатор. По универсальности он не уступает пиролитическому сожжению, а по быстроте выполнения значительно превосходит его. Исключение составляют неустойчивые вещества, отбор пробы которых требуется выполнять в инертной атмосфере, а также легколетучие соединения. Анализ подобных веществ проводят обычно методом пиролитического сожжения. [c.121] Вернуться к основной статье