ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение углерода, водорода и гетероэлемента из "Методы количественного органического элементного микроанализа" В последние годы интенсивное развитие элементоорганической химии вызвало необходимость определять углерод и водород в присутствии таких элементов, как бор, фтор, кремний, мышьяк, фосфор и многие металлы, а также определять и сами гетероэлементы в органической молекуле. В руководствах по элементному анализу наряду с методами определения углерода, водорода, азота и кислорода обычно описывают способы определения галогенов, серы и других неметаллов, а также металлов. Все эти методы, как правило, основаны на предварительном разложении образца и определении соответствующего элемента уже в продуктах минерализации. [c.56] Новый метод оказался практически универсальным и значительно более простым и быстрым, чем сожжение по Преглю. Он получил широкое распространение в нашей стране [2, с. 10 4 11 12, 32, 148], где был организован промышленный выпуск комплектов аппаратуры [149], и привлек внимание зарубежных аналитиков [1, 7, 150—152]. Пиролитическое сожжение в пустой трубке не было единственным направлением развития элементного анализа. Но именно этот метод позволил аналитикам выйти из жестких рамок, установленных Преглем. Принцип пиролитического сожжения утвердился как надежный способ количественного окисления органического вещества и как источник обширных возможностей одновременного определения углерода, водорода и многих гетероэлементов. Открылась возможность свободно маневрировать реагентами различного назначения, помещая их внутри или вне трубки для сожжения или добавляя их к навеске, и таким образом варьировать условия химического, каталитического или термического воздействия на ход разложения и окисления вещества. [c.57] Метод особенно удобен для анализа элементоорганических соединений, так как дает возможность избежать помех от присутствия в сфере сожжения гетероэлементов или продуктов их окисления, удерживать нелетучие и летучие неорганические соединения гетероэлементов в простых сосудах, находящихся в пустой трубке для сожжения и затем определять их одновременно с С и Н [155—160]. [c.57] Для большинства гетероэлементов гравиметрия оказалась простейшим способом определения их содержания в веществе. Разработанные методы, получившие название экспресс-гравиметрия , дают возможность определять С и Н, анализировать летучие, нестойкие или трудносжигаемые вещества, определяя в них от трех до пяти элементов одновременно. [c.58] Термин экспресс-гравиметрия необходимо пояснить. В сознании аналитика понятие гравиметрического анализа обычно ассоциируется с трудоемкими процедурами осаждения, фильтрования и высушивания или прокаливания осадков. Гравиметрическое определение гетероэлементов при сухих способах разложения органических соединений заключается в единственной операции взвешивания сосуда, в котором сконцентрирован или химически связан искомый элемент. Такая гравиметрия быстра, проста, а по надежности и воспроизводимости результатов не уступает другим аналитическим методам. Поэтому есть основание называть ее в отличие от обычного гравиметрического анализа экспресс-гравиметрией . Она не исключает последующей проверки полученного результата любым аналитическим методом после соответствующей обработки остатка. На основе экспресс-гравиметрии разработаны многочисленные варианты одновременного определения нескольких элементов в одной пробе [6,160—172]. [c.58] Здесь следует отметить, что одновременное определение углерода, водорода и одного или нескольких гетероэлементов является надежным способом элементного анализа лишь при условии, что найденное содержание углерода и водорода соответствует предполагаемой брутто-формуле соединения. Однако во многих случаях знание массы остатка после сожжения и при несовпадении найденных данных с ожидаемыми дает существенную информацию, помогающую определить истинную брут-то-формулу полученного вещества, а также обнаружить наличие кристаллизационной воды или органического реагента или установить действительный (фактический ) ход синтеза, не совпадающий с первоначально предполагавшимся. Работы других авторов, посвященные экспресс-гравиметрии, описаны в литературе [2, 4, 12, 15, 16, 19, 157]. [c.58] Определение гетероэлементов с помощью пиролитического сожжения распространено и на анализ фторорганических соединений. Найден реагент (оксид магния), в присутствии которого можно не только анализировать фторсодержащие вещества столь же просто, как и другие соединения, но и определять одновременно С, Н, и Р [160, 174, 175, 180, 181]. [c.58] Вернуться к основной статье