ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Криоскопические измерения из "Практикум по физической химии" Криоскопические измерения. Цель работы — определение молекулярных весов криоскопическим методом. [c.43] Прибор для крисжкопических измерений изображен на рис. 9. Одной из составных частей прибора является пробирка / с боковым отростком 2. Верхнее отверстие служит для закрепления термометра, боковое — для введения вещества, молекулярный вес которого определяют. Пробирка 1 укреплена в болеё широкой пробирке 3, играющей роль воздушной рубашки. Толстостенный стакан 4, содержащий охладительную смесь, закрывается крышкой 8 с двумя отверстиями в одно из них вставляют пробирку 5, а в другое—мешалку 7. [c.43] Порядок проведения опыта следующий. [c.43] Прежде всего готовят охладительную смесь с температурой на 3—4° ниже температуры замерзания растворителя. Заполнив охладительной смесью стакан 4 прибора, закрывают его крышкой со вставленной в нее мешалкой и пробиркой 3. [c.43] Пробирку /, предварительно вымытую и высушенную, взвешивают на технических весах с точностью до 0,02 г сначала пустую, затем с растворителем. [c.43] После первого отсчета температуры расплавляют выделившиеся кристаллы, для чего пробирку вынимают из охладительной смеси и помешивают жидкость затем вставляют пробирку в воздушную рубашку 3 и перемешивают жидкость в пробирке 1 мешалкой 6. Когда установится температура примерно на 0,5° выше найденной ранее приближенной температуры кристаллизации, перемешивание прекращают и переохлаждают жидкость на 0,5° ниже приближенной температуры. Затем, вновь перемешивая яо дкость, отмечают максимальную температуру. [c.44] Эт наиболее высокую точку подъема температуры отмечают, пользуясь лупой, с точностью до 0,002° и записывают как температуру замерзания растворителя. [c.44] Измерение температуры замерзания чистого растворителя надо повторить несколько раз. После каждого определения пробирку 1 вынимают из прибора. Образовавшиеся кристаллы расплавляют, опуская пробирку в воду надлежащей температуры. Среднее арифметическое из отдельных измерений принимают за истинное значение температуры замерзания растворителя. Предельная погрешность не должна превышать 0,005°. [c.44] Из вещества, молекулярный вес которого определяют, готовят таблетки весом примерно 0,2—0,3 Таблетки взвешивают на аналитических весах с точностью до 6,002 г. [c.44] Таблетку вносят в растворитель через боковой отросток 2 после полного растворения таблетки определяют приближенную температуру замерзания раствора. [c.44] Приближенную температуру кристаллизации раствора определяют так же, как и растворителя. После расплавления кристаллов раствор в охладительной смеси доводят до температуры на 0,1—0,15° выше приближенной температуры кристаллизации, пробирку с раствором переносят в воздушную рубашку, раствор переохлаждают на 0,2° и после перемешивания производят точный отсчет температуры кристаллизации раствора. Отсчет должен быть повторен несколько раз, так же как и в случае чистого растворителя. Затем вносят вторую таблетку и определяют температуру замерзания второго, более концентрированного, раствора. [c.44] Важно не допускать при работе с растворами переохлаждения более чем на 0,2°. [c.44] Вернуться к основной статье