ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разработка полимерного материала из "Основы создания технологического процесса получения полимеров" Если на стадии лабораторных исследований были достаточно четко сформулированы требования к составу и структуре полимерного материала и разработаны адекватные методы анализа, то задача на стадии опытных работ сводится к простому воспроизведению результатов, полученных в лаборатории. Однако на практике типична ситуация, при которой требуемые показатели качества материала не воспроизводятся. Причины этого явления могут быть весьма разнообразными, но чаще всего они сводятся к изменению качества сырья, изменению условий синтеза и обработки продукта, недостаточной квалификации персонала опытной установки. [c.171] Рассмотрим несколько типичных ситуаций. [c.171] НОИ очень тщательной очистке, не считаясь с затратами времени и средств. Любому, даже начинающему исследователю известно, что в этом залог получения воспроизводимых результатов. [c.172] В ходе технологических исследований, проводимых в лаборатории, изучению влияния технических примесей и уточнению требований к качеству сырья должно уделяться особое внимание. И все же переход к техническим реагентам на опытной установке всегда чреват появлением неучтенных примесей или колебанием их содержания, а также отрицательным влиянием материала, из которого изготовлена аппаратура. Хотя проверка влияния металла на процесс синтеза входит как составной элемент в технологические лабораторные разработки, всегда существует возможность использования в оборудовании непроверенных материалов. Отрицательное влияние могут оказывать материалы прокладок, используемых при сборке аппаратуры, смазочные вещества, уплотнители. Особое внимание следует обратить на герметичность аппаратуры, так как в случае негерметичности в реакционную среду может попасть воздух, влага, хладоагент и т. п. [c.172] При проверке качества сырья на опытной установке щироко применяют метод технологических проб. Для этого используют лабораторную установку с хорошо отлаженным режимом синтеза. Стандартное лабораторное сырье постепенно заменяют на сырье, используемое на опытной установке. В наиболее сложных случаях пробы сырья отбирают непосредственно из аппаратов, емкостей опытной установки. Результаты лабораторного синтеза аждый раз сравнивают со стандартными для выявления причины невоспроизводимости результатов. При всей трудоемкости метода он дает прекрасные результаты именно в сложных ситуациях, когда аналитические методы неэффективны. [c.172] Пример 1. На опытной установке синтеза полиформальдегида из мономерного формальдегида все трубопроводы, штуцеры аппаратов, фланцы, стенки емкостей, газоотделителей обогревали водяным паром для поддержания определенной температуры (выше 100 °С), при которой спонтанная полимеризация формальдегида на стенках не происходит (выше равновесной температуры полимеризации). Это создавало опасность попадания внутрь влаги через неплотности. Установить попадание путем опрессовки системы или анализа газа на содержание влаги часто не удавалось. Поэтому переносную лабораторную установку синтеза часто приходилось подключать к различным точкам технологической схемы. Это позволяло локализовать негерметичное место. [c.172] Пример 2. В технологии синтеза полиэти.чена в газовой фазе ответст--венной стадией является приготовление катализатора. Катализатор на носителе периодически синтезируют в лаборатории. Проверка качества каждой лартии предусмотрена путем испытания на активность. Для этого производят лабораторный синтез полимера в строго фиксированных условиях и сравнивают начальную скорость полимеризации с эталонной. [c.172] НОИ или путем сравнения молекулярных масс, состава сополимера и т. п. является широко распространенным в технологии синтеза полимеров не только при проведении опытных работ, но и при промышленной эксплуатации процесса. В конечном счете он оказывается проще, чем разработка универсального метода анализа сложных систем. [c.173] Отдельные партии технического сырья могут существенно различаться по составу даже в пределах ГОСТ. Поэтому входной контроль сырья при опытных работах должен проводиться очень тщательно. И здесь, особенно в начальной стадии работ, метод технологических проб оказывается незаменимым. [c.173] Еще одна типичная причина невоспроизводимости результатов связана с накоплением примесей при рециркуляции потоков из-за какого-либо побочного процесса, который может развиваться во времени. Опасность этого фактора часто заключается в том, что он может проявиться спустя длительное время после успешного начала работ иа установке. В лабораторных условиях эти факторы могут не проявляться из-за более мягких условий, небольших объемов рециркуляции, малых времен эксплуатации лабораторной установки и т. п. [c.173] Специальные исследования показали, что процесс образования полного ацеталя катализируют некоторые примеси, образующиеся в газовой фазе, влиянием которых в лабораторных условиях пренебрегали. [c.173] Условия синтеза. При проектировании опытной устаиовки неизбежны значительные изменения в условиях синтеза по сравнению с разработанными для лабораторной установки. Достаточно напомнить, что объемы аппаратов возрастают в 100 и более раз, так что масштабный перенос осуществляется в особенно сложных условиях. Изменение условий синтеза чаще всего связано с изменением условий массопереноса, ухудшением условий перемешивания и диффузии из-за увеличения толщины слоя материала. Важное значение могут играть застойные зоны в аппаратах, налипание корки полимера на стенках, мешалках, сливных отверстиях и т. п. [c.173] В лаборатории синтез проводили в аппаратах с мешалкой и аппаратах барабанного типа. Условия синтеза позволяли получать материал с кажущейся плотностью 100—120 кг/м , что вполне удовлетворяло потребителей. При создании опытных установок было решено для наработочной установки использовать каскад реакторов барабанного типа. Для того чтобы предотвратить истирание перлита, были заложены минимальные скорости перемешивания. [c.174] Первые же синтезы показали, что получается продукт с высокой степенью неоднородности, свойства которого значительно уступают свойствам лабораторного образца. Попытки увеличить интенсивность перемешивания привели к сильному истиранию перлита, кал ущаяся плотность которого возросла до 200 кг/м= и выше. В конечном счете от барабанной технологии, которая рассматривалась специалистами как наиболее простая, пришлось отказаться. [c.174] Вернуться к основной статье