ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрат-ионы и азотная кислота из "Аналитическая химия азота _1977" После поглощения окислов азота нейтральным 3%-ным раствором перекиси водорода образовавшаяся азотная кислота может быть определена методом ацидиметрического титрования [453, 647, 1190] стандартным раствором гидроокиси натрия с потенциометрическим или визуальным обнарун ением КТТ. Этот метод обеспечивает большую точность определения. [c.57] Чистая безводная азотная кислота также может быть определена методом кислотно-основного титрования с большой надежностью, однако следует иметь в виду, что этот метод дает оценку общей кислотности, поэтому либо примеси других кислот должны отсутствовать, либо необходимо вносить соответствующие коррективы на их содержание при расчетах содержания азотной кислоты [441, 1110]. [c.57] Дымящую азотную кислоту определяют после поглощения ее избытком стандартного раствора щелочи методом обратного титрования 0,1 N серной кислотой, используя фенолфталеин в качестве индикатора. Необходимо учитывать содержание двуокиси азота в дымящей азотной кислоте нри ее анализе. [c.57] В работе [220] предложено применение борида никеля для восстановления малых количеств NO3 до NH3 при определении 10— 100 мг NO3. [c.58] При содержании в пробе 0,1—1 г выделяющийся аммиак поглощают разбавленным раствором соляной кислоты и определяют фотометрически с реактивом Несслера. [c.58] Нитриты можно определить ацидиметрически, используя титрование в неводных растворителях [1144]. Достаточно хорошая воспроизводимость результатов была достигнута при титровании нитрита в смеси этиленгликоля и пропанола (или хлороформа). Титрантом являлся раствор 0,1 Л хлорной кислоты в той же смеси. КТТ устанавливали визуально (с внутренним индикатором тимоловым голубым) или потенциометрически со стеклянным и каломельным электродами. С теми же электродами нитрит-ионы могут быть определены (и в присутствии нитратов) потенциометрическим титрованием гидроокисью тетрабутиламмония в бензол-метаноловой смеси (10 1)[633]. [c.58] Предложен титриметрический метод определения HNO3 и H IO4 при совместном присутствии, основанный на титровании их в среде метилэтилкетона метанольно-кетоновым 0,05 N раствором КОН с потенциометрической регистрацией КТТ [76]. Точность определения 10 отн.%. [c.59] Макро- и микроколичества цианид-ионов определяют ацидимет-рическим методом, основанным па реакции образования в щелочной среде нитрила гликолевой кислоты (в присутствии формальдегида), гидролизующегося в щелочной среде при кипячении с образованием NH3. Последний отгоняют и определяют, титруя стандартным раствором НС1 [ 1032]. Метод позволяет определить 0,004— 0,01 г-ион N . [c.59] Методы кислотно-основного титрования применяют для определения азота в ряде природных и промышленных объектов. Например, 0,1 мг мл (и более) NH4, NO3 или NO2, содержащиеся в почвенных и растительных вытяжках, могут быть определены с ошибкой 0,3—0,5% [561]. Метод основан на отгонке NH3 с водяным паром и последующем титровании NHj стандартными растворами НС1 или H2SO4. [c.59] Ацидиметрически определяют азот в нитридах бора и кремния, причем получающиеся результаты хорошо согласуются с данными, получаемыми по методу Дюма [324]. [c.59] В титриметрических методах определения азота оксидиметри-ческие методы наиболее распространены. [c.59] Гипохлорит более предпочтителен вследствие большей стабильности раствора. Избыток гипохлорита определяют иодометрически или титрованием раствором арсенита [943, 948]. Содержание иона аммония рассчитывают по указанному выше уравнению. [c.60] По этой методике к анализируемому раствору, 3—5 N по НС1, добавляют несколько миллилитров хлороформа или четыреххлористого углерода в качестве песмешивающихся с водой растворителей для поглощения иода, который образуется по реакции как промежуточный продукт. Смесь титруется стандартным раствором иодата калия. Точка эквивалентности четко устанавливается по исчезновению фиолетового цвета в слое органического растворителя. При титровании могут быть использованы и внутренние индикаторы [1298]. [c.60] Наилучшие результаты получаются, если поддерживать значение pH раствора между 7,0 и 7,4 (бикарбонатный буфер) и быстро заканчивать титрование. При pH 7 реакция протекает количественно, но очень медленно при pH 7,5 получаются заниженные результаты. [c.60] С индиго и фосфорномолибденовой кислотой как внутренними индикаторами. Для устранения образования ряда побочных продуктов должна поддерживаться высокая кислотность раствора. [c.60] Избыток гипохлорита реагирует с иодидом, раствор подкисляется и затем титруется тиосульфатом. КТТ определяется в присутствии крахмала. [c.61] О титровании гидразина гипохлоритом см. также [753]. Титрование перманганатом, С помощью перманганата гидразин определяют в щелочной среде, используя избыток окислителя, который оттитровывают обратно раствором двухвалентного железа [871, 943, стр. 68]. [c.61] Вернуться к основной статье