ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрат-ионы из "Аналитическая химия азота _1977" По порядку уменьшения растворимости анионы могут быть расположены в следующий ряд бромид ] нитрит хлорат хромат роданид иодид нитрат перхлорат пикрат. Имеется ука ание, что щавелевая и лимонная кислоты также образуют более или менее труднорастворимые соли с нитроном. [c.48] Мешают определению кислоты, образующие нерастворимые соли НВг (1 800), HJ (1 20 ООО), HNO. (1 4000), H rOi (1 6000), H IO3 (1 4000), НСЮ (1 50 ООО), HS N (1 15 ООО), гексацианоферраты(П) и (1П), большие количества хлоридов. При определении от 0,1 до 0,15 г KNO3 результаты бывают занижены на 2—5%. [c.48] Не мешают определеиию следующие соединения нодаты, алюминий, сульфаты магния и аммония, фосфат калия, хлорид магния. Серная, соляная, фосфорная, борная, муравьиная, уксусная, бензойная и винная кислоты образуют с нитроном растворимые соли 161]. [c.48] Для отфильтровывания нитрата нитрона в [744] рекомендуют использовать фильтры из стекловолокна. Эти фильтры при работе с водными растворами не набухают, не изменяют размеров пор в результате контакта с кислыми или умереннощелочными растворами, устойчивы к органическим растворителям. Вес фильтра из стекловолокна диаметром 5 см составляет около 150 мг, что позволяет применять их для гравиметрического определения небольшого осадка. [c.49] В работе [1018] после осаждения NO3 в виде азотнокислой соли нитрона осадок используют для определения нитратов с помощью ИК-спектроскопии. [c.49] При определении нитратов в присутствии нитритов мешающее действие последних устраняют обработкой пробы сульфатом гидразина. [c.49] При равных соотношениях нитрат- и нитрит-ионов результаты определения нитратов бывают завышены на 5%. [c.49] Растворяют [вещество, содержащее от 0,1 до 0,2 г пптрнта и нитрата, в 50 мл воды, добавляют 20 мл 3%-ного раствора иерекпсц водорода п нагревают до 70 С. Затем приливают из капельной воронки 20 мл 2%-иой серной кислоты, нагревают до кипения и осаждают нитрат, как описано выше, с помощью 12 мл ацетатного раствора нитрона. [c.49] Гравиметрический метод определения нитратов осаждением нитроном представляет собой относительно селективный и точный метод, хотя и сравнительно дорогостоящий и, как все гравиметрические методы, трудоемкий. Поэтому в сегодняшней практике он используется довольно редко. [c.49] В качестве осадителя используют 10%-ный раствор основания в 50%-ной уксусной кислоте. Ацетат кристаллизуется при комнатной температуре, а при нагревании снова переходит в раствор. Для получения крупного, легкофильтруемого и хорошо отмываемого осадка осаждение проводят при температуре кипения. [c.50] Пробу растворяют в 150—200 мл воды, добавляют 2—5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, 10 мл горячего 10%-ного раствора основания в 50%-ной уксусной кислоте. Охлаждают, фильтруют, промывают холодной водой и высушивают при 110° С. Точность метода 0,2—0,4%. [c.50] Мешают определению галогенид-, нитрит-, хлорат-, бромат-и перхлорат-ионы, образующие также труднорастворимые осадки. Эти ионы должны быть предварительно отделены. [c.50] Осаждение л-толилизомочевиной [466]. Формула осадителя 7H7-S- (NH)(NH2). Это вещество в присутствии серной кислоты образует с нитрат-ионами очень трудно растворимую двойную соль, которая выпадает при разбавлении 1 100 ООО. Она содержит па каждые 3 моля основания 1 моль серной кислоты и 1 моль азотной кислоты. В качестве осадителя используют 0,75 N раствор основания (1 ч. ацетата тг-толилизомочевины на 5 или 6 ч. холодной воды). [c.50] Мешают определению иодиды, хлориды не мешают — хлораты. [c.51] Вернуться к основной статье