ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительное концентрирование и разделение металлов из "Аналитическая химия синтетических красителей" Для успешного применения большинства методов определения следовых количеств металлов с использованием ААС (возможно, за исключением метода с применением графитной печи, если металлы не в виде хелатов) предварительно необходимо разрушить органические вещества. Наличие органических веществ в пробе может обусловить помехи (специфические реакции функциональных групп, поглощение света) и в других методах колориметрии, полярографии, применении ионселективных электродов. Окисление органических соединений следует проводить так, чтобы не было потерь анализируемых металлов за счет их летучести или образования нерастворимых веществ. [c.548] В большинстве анализов сточных вод достаточным оказывается разложение при нагревании пробы в стакане с азотной кислотой [17, 23]. Для летучих металлов (Нд, Аз) предпочтительнее пользоваться колбой с обратным холодильником. В случае мышьяка обязателен большой избыток окислителя. Если происходит обугливание, то мышьяк улетает в виде арсина. Описан приобретший популярность аппарат с ловушкой, присоединенной к обратному холодильнику [31, 32]. При пользовании этим аппаратом конденсат из ловушки можно либо вернуть на окисление, либо отдельно проанализировать, чтобы определить, имеют ли место потери. [c.548] Красители обычно разрушают смесью серной и азотной кислот при кипячении в микроколбах Кьельдаля. При анализе летучих металлов пользуются обратными холодильниками [31]. Разложение хлорной кислотой значительно быстрее, но требует специального вытяжного шкафа и потенциально взрывоопасно [31, 33]. [c.548] В моей лаборатории применяется следующая методика. 1 г красителя обугливают при нагревании с 1 мл концентрированной серной кислоты в колбе Кьельдаля если необходимо, берут дополнительное количество серной кислоты. К полностью обугленной охлажденной пробе добавляют 3 мл азотной кислоты и нагревают ее до полного растворения. Если необходимо, эту обработку повторяют. После охлаждения добавляют немного перекиси водорода, чтобы удалить остатки азотной кислоты, мешающей при некоторых анализах. [c.548] Для повышения надежности анализов и понижения определяемых концентраций применяют различные методы предварительного концентрирования. Можно просто брать пробы сточных вод большего объема (100 мл или больше) и после разрушения органических веществ азотной кислотой упаривать раствор почти досуха (прокаливание может привести к образованию нерастворимых осадков), остаток растворить и перенести в небольшую мерную колбу (например, объемом 10 мл). Так можно увеличить концентрацию в 10 раз. [c.548] Если требуется большее повышение концентрации, то можно воспользоваться ионообменными [34] или хелатообразующими смолами, такими, как хелекс-100 [35]. Предложено использовать 8-гидроксихинолин на пористых стеклянных бусинах [36] и другие комплексообразователи, иммобилизованные путем силилирования [37, 38]. Поглощенные на смолах тяжелые металлы можно определять либо после элюирования минимальным объемом подходящего растворителя, либо соответствующим физическим методом, например рентгеновской флуоресцентной спектрометрией (РФС), непосредственно на смоле [38]. Пропускание больших объемов сточных вод через относительно небольшой слой смолы обеспечивает значительное концентрирование определяемого металла, если только он находится в виде ионов. [c.549] Вернуться к основной статье