ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника идентификации из "Аналитическая химия синтетических красителей" В другой схеме изучают видимые спектры поглощения [24], Такой метод обсуждался в разделе 2 при идентификации кубовых пигментов и других соединений, не относящихся к группе азопигментов. Для установления природы пигмента снимают спектр в серной кислоте. Различие между хинакридоиами и пе-риленами очевидно. Однако для идентификации химической структуры одного этого метода часто недостаточно. [c.455] Анализу и идентификации азопигментов посвящено большее внимание, чем любой другой группе пигментов. Это можно объяснить тем, что они чаще всего встречаются в практике. Однако вероятнее всего это связано с возможностью систематизации азопигментов в отдельную группу, а также с их способностью распадаться с образованием простых органических соединений. Азопигменты легко выявляются среди других. Для установления точного строения можно выбрать наиболее доступный метод фрагментации в зависимости от количества образца и имеющегося в наличие лабораторного оборудования. Все методики основаны на легкости расщепления азо- и амидных связей с последующей идентификацией аминов и других продуктов фрагментации. Деструкция азосвязи обычно происходит под действием восстановителя. Предложено для этой цели использовать дитионит натрия [23], в то время как в работе [25] отдают предпочтение олову в уксусной и соляной кислоте. Амины можно выделить и идентифицировать через их производные [23], или изучением самих фрагментов с помощью ИК-спектроскопии [4]. Амидные связи обычно расщепляются при перегонке с натронной известью. Предложено кипячение в бромистоводородной кислоте с последующей идентификацией аминов методом ТСХ [26]. [c.455] Ни одна из вышеописанных методик не является оригинальной. В 1959 г. в работе [27] было предложено использовать ИК-спект-рофотометрню для идентификации пигментов в краске. Но тогда этот метод был доступен только в немногих лабораториях. Были классифицированы пигменты по их наиболее характерным ИК-по-лосам и сведены в таблицы в соответствии с цветом [28]. Эта трехполосная система отпечатков пальцев позволяет после беглого изучения ИК-спектров сократить возможное число пигментов и ускорить их дальнейшую идентификацию. Описанный метод аналогичен системе, разработанной в [3], в которой для идентификации очень широкого ряда органических соединений используется до 10—12 полос. [c.456] Современное развитие инструментальной техники позволяет хорошо оборудованным аналитическим лабораториям решить практически любую задачу, связанную с идентификацией неизвестных органических соединений, включая пигменты. Комплексное применение масс-спектрометрии, ЯМР, ИК-спектрофотомет-рии, элементного экспресс-анализа значительно облегчили бы анализ всех неизвестных пигментов. Однако небольшие лаборатории, которым такое дорогостоящее оборудование не доступно, вынуждены после накопления опыта эффективно применять простые, имеющиеся в наличии методы идентификации наиболее типичных пигментов, используемых в практике. [c.456] Ознакомившись с методами, обсужденными выше, аналитик сможет выбрать наиболее подходящую для его целей систему, но он всегда обязан для модернизации метода улучшать по мере возможности оборудование своего рабочего места. [c.456] Вернуться к основной статье