ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Значение комбинированных методов из "Аналитическая химия синтетических красителей" Определение структуры красителей связано с некоторыми трудностями и требует комплексного подхода. Если для решения проблемы привлечь только спектроскопические методы и химические тесты, то результат может быть ненадежным. Для точной идентификации красителя часто требуется выполнение большого числа исследований продуктов деструкции, а также осуществления синтеза модельных соединений. Развитие техники ЯМР и масс-спектрометрии высокого разрешения красителей в последние годы сильно изменило состояние проблемы. Легкость и быстрота получения результатов, высокая точность указанных методов так удачно дополняют возможности оптических методов при идентификации функциональных групп и области отпечатков пальцев молекул, что анализ красителя стал почти рутинным. [c.312] Измерения ш/е отношений с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения достаточно точны и данному пику соответствует обычно небольшое число возможных эмпирических структур. Тем не менее случай отнесения пика в масс-спектре только к одной химической формуле довольно редок. Точная формула может быть установлена с большой надежностью по соотношению протонов, полученному из спектров ПМР. [c.312] Если соединение имеет характерное число кислородных атомов, то выбор формулы возможен при обнаружении в ИК-спектрах сложноэфирного карбонила. Данные спектров ПМР часто носят неоднозначный характер до тех пор пока с помощью ИК-спектроскопии не получены сведения о функциональных группах. Присутствие или отсутствие хлора или брома в молекуле легко устанавливается с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения по характерным для них изотопным соотношениям, при этом ни ЯМР, ни ИК-спектроскопия не способны дать такого четкого и прямого доказательства. Совместное использование возможностей различных спектроскопических методов часто позволяет надежно идентифицировать структуру соединения без привлечения более трудоемких способов. [c.312] Однако не следует полагать, что всегда желательно или даже возможно ограничивать исследование только тремя перечисленными методами. Иногда очень важны элементный анализ, рентгеноструктурные исследования, электронная спектроскопия и химический анализ, особенно с учетом факта, что некоторые красители дают малоинформативные спектры ЯМР или масс-спектры высокого разрешения. Патентная литература и информация фирм также являются чрезвычайно полезными источниками при идентификации красителей, учет которых позволяет значительно сократить время, необходимое для установления структуры по соответствующим аналитическим данным. Наконец большую роль иГ рает эрудиция химика-специалиста по красителям. [c.313] Вернуться к основной статье