ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Устройства для проведения градиентного элюирования из "Аналитическая химия синтетических красителей" Многие авторы [2] посвятили целые главы обсуждению детек торов, включая фотометры, спектрофотометры, дифференциальные рефрактометры и приборы для измерения переноса (транспортные детекторы), радиоактивности, полярографического тока, ИК-по-глощения, флуоресценции, электропроводности и другие. Только два из них — фотометры и спектрофотометры, важны для анализа красителей и обсуждаются здесь, хотя возможно применение и других. [c.109] Для анализа красителей эти имеющиеся в продаже детекторы должны быть наиболее полезными. В них имеется два источника света, охватывающие большую часть УФ- и видимого спектра. В отличие от фотометров, они позволяют работать на любой длине волны, соответствующей максимуму поглощения. Поэтому они более удобны, более избирательны и более чувствительны. При анализе красителей возможность выбирать длину волны расширяет селективность наблюдения за такими соединениями, которые трудно разделить хроматографически, но которые поглощают свет при разных длинах волн. Спектрофотометры являются селективными детекторами для анализа красителей, как и вообще для анализа методом ЖХВД. [c.110] Градиентное элюирование часто используется вместо многократного последовательного разделения в различных фазах для сложных смесей веществ с сильно различающимися значениями к. Этот метод крайне полезен для ускорения выбора подходящей смеси в качестве подвижной фазы и при качественных определениях, когда несколько анализов проводят на одной колонке, но с различными смесями двух растворителей. Оператор может быст рее изменять смесевые подвижные фазы, чем заменить весь несущий растворитель. [c.110] Имеется много устройств, различающихся в соответствии с типом установленных насосов. Системы с насосами с постоянно толкающим поршнем для образования градиента при высоком давлении требуют применения двух насосов и потому очень дороги. Однако они позволяют создавать градиенты почти любого вида и направления, так как работа приводов их насосов (шаговых моторов) регулируется электрически. Пневматические насосы можно применять лишь тогда, когда смешивание для образования градиента проводят при высоком давлении. Обычно программатор градиента управляет двумя автоматическими клапанами высокого давления с соленоидными приводами для создания экспоненциального или линейного профиля градиента. Можно использовать два насоса или же один (рис. 4.2). Неудобство этой схемы состоит в том, что змеевиковая емкость заполняется растворителем Б периодически. Кроме того, несколько затруднен переход к двум новым растворителям. [c.110] Постепенное увеличение градиентов в широких пределах [16] дает, вероятно, наилучший метод для анализа некоторых смесей с очень большим интервалом значений к (aIO ). В этом случае подвижная фаза изменяется от гептана до воды. Детектор используют транспортно-ионизационный. УФ-детекторы непригодны, так как несколько промежуточных растворителей поглощают в УФ-области. Однако ими можно пользоваться, если применять сокращенный ряд растворителей, не поглощающих УФ-свет [18]. Кроме того, поглощение растворителями в УФ-области не мешает анализировать красители при помощи детекторов, измеряющих поглощение видимого света. Поэтому метод с возрастающим градиентом или его модификации полезны и для красителей. [c.112] Вернуться к основной статье