ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технологический процесс из "Производство минеральных солей" Получение дисульфида натрия. В варочный котел заливают 1150 л раствора сернистого натрия, который для очистки от нерастворимых примесей, предварительно отстаивают в расходном баке. Включают механическую мешалку и подают в змеевик пар для нагрева раствора до кипения. К нагретому раствору сернистого натрия при непрерывном перемешивании добавляют 140 кг грубоизмельченной комовой серы. Сера быстро растворяется в сернистом натрии с образованием дисульфида натрия. При варке дисульфида натрия происходит заметное выделение сероводорода, который сильно разъедает стальные стенки варочного котла выше уровня жидкости. Применение мелкоизмельченной серы или серного цвета нежелательно, так как это способствует более сильному выделению сероводорода. Также нет необходимости вести процесс получения дисульфида натрия при температуре кипения, поскольку сера хорошо растворяется в сернистом натрии и при температуре ниже 100°, а повышение температуры также усиливает выделение сероводорода. [c.235] Выделяющийся в процессе образования дисульфида натрия сероводород удаляется из варочного котла через вытяжную трубу в атмосферу. [c.236] Получение тиосульфата натрия. По окончании варки прекращают подачу пара в змеевик и, не останавливая мешалки, добавляют в варочный котел раствор бисульфита натрия. Добавлять бисульфит натрия нужно осторожно, во избежание вспенивания и выброса раствора из аппарата. 1зисульфит натрия спускают в количестве около 3450 л и затем добавляют небольшими порциями до достижения нейтральной реакции раствора. [c.236] Нейтральность раствора определяют следующим образом. В пробирку отбирают немного раствора, разбавляют его в 5— 8 раз водой, взбалтывают и приливают к раствору одну каплю фенолфталеина. Если при этом раствор остается бесцветным, то это означает, что раствор нейтральный или слабокислый. Если проба окрашивается в красный цвет, то реакция раствора щелочная, и в варочный котел нужно добавить еще бисульфита натрия. В результате взаимодействия дисульфида с бисульфитом натрия в растворе образуется тиосульфат натрия. [c.236] При описании теории процесса указывалось, что реакция образования тиосульфата—сложная. Получение тиосульфата натрия из технического сырья, содержащего различные примеси, сопровождается дополнительными реакциями. Процесс получения тиосульфата натрия протекает как бы в три стадии. [c.236] Полученный раствор содержит 400—480 г/л тиосульфата натрия. Для контроля правильного хода процесса отбирают пробу раствора и определяют в нем содержание кислоты (сернистой), титрованием щелочью и содержание сульфита натрия, титрованием иодом (подробнее см. Контроль производства). [c.236] Фильтрация. Раствор тиосульфата натрия содержит нерастворимые примеси, которые отделяют при помощи фильтрпресса. [c.236] Предварительно следует подготовить фильтрпресс к работе. После фильтрования трех партий следует счистить фильтровальные полотна, так как они забиваются грязью, и дальнейшая фильтрация будет идти очень медленно. Для этого следует разобрать фильтрпресс и вычистить его. [c.236] Прижимной винт фильтрпресса ослабляют, повертывая eio с помощью рычагов в сторону против движения часовой стрелки. Отвернув полностью прижимной винт, ослабляют рамы и плиты фильтрпресса. Под рамы подставляют противень, раздвигают рамы, иачиная от прижимной плиты и при помощи деревянной лопаты счищают с полотна осадок в проливень. Промыв рамы и плиты нодой, приступают к сборке фильтрпресса. [c.237] Сборку фильтрпресса начинают с первой рамы и следят за тем, чтобы фильтровальные полотна были хорошо расправлены, не. образовывали складок и полностью покрывали плиты отверстия в полотнах должны совпадать с отверстиями в рамах, чтобы жидкость могла беспрепятственно проходить по каналу. [c.237] Сдвинутые рамы и плиты после заправки полотен прижимают винтом. [c.237] В подготовленный фильтрпресс накачивают жидкость, которая, проходя по каналу, распределяется по рамам и затем под давлением 2,5—3 ати проходит через фильтровальные полотна и по стенкам плит стекает в виде прозрачного раствора, через отверстия в плитах, в сборный желоб, а оттуда в аппарат для упаривания. Осадок остается внутри рамы фильтрпресса и удаляется при разборке и чистке пресса. [c.237] Упаривание раствора тиосульфата натрия и отстаивание. Упаривание раствора тиосульфата натрия производится глухим паром в специальных аппаратах периодического действия. Содержание тиосульфата натрия в растворе до упаривания составляет 400—480 г л после упаривания количество тиосульфата натрия в растворе должно достигать 1100—1200 г л. [c.237] По мере повышения содерл ания тиосульфата натрия в упариваемом растворе происходит выпадение в осадок присутствующих в растворе примесей (сульфит и сульфат натрия). При сильном кипении раствор сильно пенится и может вытечь через верх аппарата. Поэтому подачу пара в змеевик регулируют так, чтобы раствор не доходил до края аппарата. Во время упаривания отбирают несколько раз пробы раствора для определения характера реакции. Если реакция раствора щелочная, то в аппарат добавляют бисульфит натрия, если реакция раствора кислая, то добавляют раствор соды. [c.237] Кристаллизация пятиводного тиосульфата натрия. Пуск кристаллизатора в работу. Включают электромотор, приводящий кристаллизатор во вращение, и проверяют правильность работы всех обслуживающих механизмов. Затем заливают в кристаллизатор воду или маточный раствор, подогретый до 40—50°. Трубу, подающую концентрированный раствор на кристаллизацию, устанавливают так, чтобы раствор попадал в жидкость, а не на стенку кристаллизатора, и открывают кран на штуцере питательного бака. После того как раствор начнет поступать в кристаллизатор, включают вентилятор, подающий воздух для охлаждения раствора. [c.238] Нормальная работа кристаллизатора. Крепкий раствор тиосульфата натрия, имеющий температуру 80—90°, непрерывно поступает из питательного бака в кристаллизатор. Когда раствор из одного бака будет спущен, включают в работу другой бак, а в первый перекачивают упаренный раствор для отстаивания. Поступающий на кристаллизацию раствор постепенно перемещается к противоположному концу кристаллизатора. При вращении кристаллизатора стенки его непрерывно омываются раствором, вследствие чего они покрыты пленкой жидкости. Навстречу потоку жидкости поступает холодный воздух, подаваемый вентилятором в количестве 5000 м 1час. Воздух испаряет с поверхности стенок, смоченных раствором, значительное количество воды. Теплота, необходимая для испарения воды, отнимается от раствора, вследствие чего он охлаждается. Раствор, охлаждаясь до 38—42°, становится насыщенным, а при дальнейшем охлаждении нил е этой температуры из него начинают выпадать мелкие кристаллы пятиводного тиосульфата натрия. Кристаллы оседают на стенке кристаллизатора, и при его вращении смываются раствором, который постепенно передвигает их к выходу. Мелкие кристаллы, находясь в растворе, постепенно растут вследствие того, что при охлаждении раствора дополнительно выделяющийся из него тиосульфат натрия отлагается на мелких кристаллах. Раствор в кристаллизаторе охлаждается зимой до 10—15°, а летом до 20—25°. Из кристаллизатора вытекает пульпа, представляющая взвесь кристаллов в маточном растворе. Пульпа самотеком поступает в сборник, где собирается по мере надобности ее спускают в центрифугу. [c.238] Центрифугирование. Пуск центрифуги в работу, работа и остановка ее описаны в на стр. 206. [c.239] Вернуться к основной статье