ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ углеродистых сталей из "Анализ бора и его неорганических соединений" Способ потенциометрического титрования изложен в гл. I. [c.54] При визуальном титровании борной кислоты в анализе углеродистых сталей [141] избыток минеральной кислоты, а также мешающее влияние алюминия, ванадия и вольфрама устраняют добавлением смеси солей иодида и иодата калия выделившийся при этом иод оттитровывают раствором тиосульфата. После нейтрализации испытуемого раствора производят титрование борной кислоты в присутствии глицерина пли маннита едким натром. [c.54] Ход анализа. Навеску стали в количестве 0,3—1 г (в зависимости от содержания бора) растворяют в 15— 40 мл соляной кислоты (1 1). Растворение ведут в колбе с воздушным холодильником длиной 50—60 см. После растворения металла приливают по каплям 3%-ный раствор перекиси водорода. Раствор кипятят, охлаждают, прибавляют свежепрокипяченной дистиллированной воды и нейтрализуют избыток кислоты 20%-ным раствором едкого натра до слабокислой реакции. Затем при перемешивании вносят в раствор малыми порциями тонко-измельченный углекислый кальций до полной нейтрализации кислоты (обычно 10—15 г) и избыток 0,3 г. [c.55] Раствор с осадком (хрома, никеля, железа, титана, циркония) кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают и фильтруют через воронку Бюхнера. Осадок промывают малыми порциями дистиллированной воды. [c.55] Фильтрат переносят в колбу емкостью 500 мл, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина или /г-нитро-фенола и нейтрализуют соляной кислотой. Для удаления СОг раствор подкисляют соляной кислотой и кипятят с воздушным холодильником в течение 30 мин. После охлаждения раствор точно нейтрализуют по метиловому красному, добавляют 1 мл фенолфталеина, 10 мл глицерина (или 1 г маннита) и титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления розовой окраски, не исчезающей от последующего прибавления 10 мл глицерина. Параллельно по всем стадиям анализа проводят холостой опыт. [c.55] Вернуться к основной статье