ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Потенциометрический метод определения борной кислоты из "Анализ бора и его неорганических соединений" Потенциометрическое титрование строго до одного и того же значения pH дает возможность определять борную кислоту в присутствии некоторых веществ, мешающих визуальному титрованию борной кислоты. [c.14] Присутствие слабых органических кислот, константа диссоциации которых больше 10 или меньше 10 °, не мешает титрованию при условии, что они не образуют соединений с борной кислотой. Алюминий, железо, свинец необходимо удалять с 8-оксихинолином [12]. [c.15] Яковлев и Г. В. Козина [20] рекомендуют при потенциометрическом титровании борной кислоты связывать алюминий в цитратный комплекс, а железо, никель, хром, марганец и другие элементы осаждать в виде гидроокисей 20%-ным раствором едкого натра. Основы метода потенциометрического титрования изложены в соответствующей литературе [3, 53]. [c.15] Потенциометрическое титрование борной кислоты выполнялось на приборе ЛП-5 со стеклянным и насыщенным каломельным электродами. [c.15] К прибору прилагается комплект электродов, которые для работы не требуют дополнительных операций по их зарядке. При работе электроды закрепляются в специальные штативы Ш, размещенные в левом боковом отсеке футляра. [c.17] Перед измерением стеклянный электрод должен в течение 1—2 ч выдерживаться в дистиллированной воде или, при ежедневном использовании, храниться в ней постоянно. Дистиллированную воду необходимо периодически менять. Во время измерений надо следить за тем, чтобы жидкость внутри стеклянного электрода заполняла шарик электрода, в противном случае электрод следует встряхнуть. [c.17] Настройка прибора. Настройка прибора заключается в настройке усилителя и потенциометричеокой цепи по нормальному элементу. Перед включением прибора в сеть необходимо разарретировать гальванометр и корректором (при помощи отвертки) привести стрелку к нулю. [c.18] Для настройки усилителя надо через 5—10 мин после включения прибора в сеть при помощи реостата установить стрелку гальванометра в нулевое положение. [c.18] Во всех случаях изменения положения температурного компенсатора или переключения ключа щ на другой индекс производят настройку потенциометрической цепи по нормальному элементу. При настройке прибора следз ет обратить внимание на кнопку К реохорда она не должна быть заперта. [c.19] Измерение pH стеклянным электродом. Перед измерением необходимо откорректировать шкалу pH по буферному раствору для устранения ошибки потенциала асимметрии стеклянного электрода. Для этого наливают в стаканчик буферный раствор с точно известным pH и опускают каломельный и стеклянный электроды в этот раствор. Желательно, чтобы величина pH буферного раствора была близка к величине pH анализируемого раствора в точке эквивалентности и чтобы температура буферного раствора была близка к температуре испытуемого раствора. При потенциометрическом титровании борной кислоты от значения pH = 6,9 (установленного до прибавления маннита) до pH = 6,9 (после прибавления маннита) корректировку шкалы pH можно проводить по буферному раствору с pH = 7,94 при температуре 18° (см. п. 4). [c.19] Ключ 1 устанавливают в положение pH, а реостат температурной компенсации 2—на величину температуры буферного раствора настраивают прибор, как указано выше. Затем, вращая ручку реохорда устанавливают его на известную величину pH буферного раствора (7,94). Нажав кнопку К, вращают реостат Яз до установки стрелки гальванометра на нуль. Затем выливают буферный раствор, тщательно промывают ста-кайчик и электроды дистиллированной водой, ополаскивают их испытуемым раствором, наливают испытуемый раствор в стаканчик и опускают в него электроды. После этого устанавливают реостат температурной компенсации на температуру анализируемого раствора, включают магнитную мешалку и, нажав кнопку К, нейтрализуют раствор до значения pH = 6,9 (т. е. до возвращения стрелки гальванометра к нулю), приливая сначала 0,5 н, раствор МаОН (или НС1), а затем 0,02 н. раствор МаОН (или НС1). [c.19] Допустимое отклонение среднего арифметического двух параллельных результатов от действительного содержания бора в металле или сплаве не должно превышать 0,02% (абс.) при содержании бора 0,1—1Д)% и 0,03% при содержании бора 1,0—2,0% [54]. [c.20] Амперометрическим, или полярографическим, титрованием [14, 53, 55] называется метод определения эквивалентной точки посредством измерения силы диффузионного тока, которая изменяется в зависимости от концентрации восстанавливаемого вещества в растворе. [c.20] Для кривых амперометр иче-ского титрования характерна максимальная крутизна в точке эквивалентности. [c.20] Вернуться к основной статье