ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Визуальное титрование из "Анализ бора и его неорганических соединений" Для повышения кислотности растворов борной кислоты наиболее часто используют маннит. Глюкоза при определении борной кислоты дает заниженные результаты [45]. Очищенный глицерин приходится добавлять в значительном количестве (на 80—100 мл раствора 40— 50 мл глицерина), поэтому объем жидкости увеличивается и точка перехода получается очень нечеткой. То же самое, но в меньшей мере относится к свежеприготовленным растворам инвертного сахара. При применении хлоридов натрия, лития и кальция точность анализа недостаточна. Удобнее всего применение маннита, так как объем титруемой жидкости не увеличивается и окраска фенолфталеина резко изменяется при одной капле избыточно добавляемого раствора.едкого натра [45]. Влияние маннита на ход титрования борной кислоты рассматривается в нескольких работах [1, 46, 47]. Оптимальной концентрацией маннита можно считать 1 г на 10 лл 0,1 н. раствора борной кислоты. [c.12] Поскольку кислотность комплексов борной кислоты с многоатомными спиртами снижается с повышением температуры и разбавлением раствора, титрование борной кислоты следует вести в холодном растворе при возможно малом объеме. [c.12] Метод этот не имеет преимуществ перед нейтрализацией щелочью и требует предосторожности при добавлент маннита в начале титрования борной кислоты, так как избыточно добавленное количество маннита приводит к появлению характерного для выделившегося иода окрашивания раствора, которое мешает титрованию. [c.12] Некоторые авторы рекомендуют в отдельных случаях применять п-нитрофенол (например, при титровании в среде метилового спирта) (2], бромфеноловый синий [48], а-нитрофенол [49] и смешанные индикаторы следующих составов метиловый красный -f бромкрезоло-вый зеленый + фенолфталеин -f тимолфталеин [50] фенолфталеин + нафтоловый зеленый [51] метиловый оранжевый + метиловый голубой [1] и др. Применение указанных индикаторов связано с попытками обеспечить большую резкость индикаторного перехода. По мнению авторов, применение в качестве индикаторов метилового красного (при нейтрализации сильных кислот) и фенолфталеина (при нейтрализации борманнитовой кислоты) дает четкий переход окраски раствора в точке эквивалентности. [c.13] Определение борной кислоты в смеси с сильными кислотами и основаниями подробно рассмотрено Вибер-гом [1]. [c.13] В настоящее время общепринятый вариант объемного определения борной кислоты состоит в том, что анализируемый раствор, не содержащий СОз, точно нейтрализуют по метиловому красному едким натром, затем добавляют маннит (инвертный сахар, глицерин) и титруют едким натром до появления розовой окраски фенолфталеина, не исчезающей от повторного прибавления маннита (инвертного сахара, глицерина). Метод титрования борной кислоты растворами щелочей, содержащими маннит [52], преимуществ перед изложенным выше не имеет. Необходимым условием титрования борной кислоты является отсутствие СОг, а также ионов аммония, фтора и катионов гидролизующихся металлов. [c.13] Ход определения борной кислоты в нейтральных, кислых и щелочных растворах приводится ниже. [c.13] При определении малых количеств бора (0,02—1 мг) используют микробюретку и титрование ведут 0,01 н. раствором едкого натра. Наименьщее опр еделяемое этим методом содержание бора составляет 0,02 мг при концентрации раствора не ниже 0,0004%. При титровании 30— 40 мг бора в 0,3 М растворе борной кислоты ошибка определения составляет 0,1 мг бора. [c.14] Вернуться к основной статье