ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ глин и каолинов Определение двуокиси кремния из "Методы ускоренного анализа силикатов" Метод пригоден для разделения хлоридов щелочных металлов. [c.33] Растворы приготовляются при нагревании в стакане из стекла пиоекс при температуре ниже точки кипения. По растворении солей оба раствора сливают вместе и оставляют на несколько часов. Осадок натрий-цинк-уранил-ацетата, называемого в дальнейшем тройной солью, отфильтровывают. Реактив сохраняют в сосуде из стекла пирекс . [c.33] Раствор хлоридов калия и натрия, полученный после определения суммы щелочных металлов, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют дестиллированной воды до метки и перемешивают. С помощью пипетки отбирают 0 мл испытуемого раствора в стакан емкостью 100 мл и жидкость упариврлот досуха. При малом содержании щелочных металлов (что узнают по количеств 0,1-н. раствора соляной кислоты, пошедшему на титрование их суммы) берут соответственно большую аликвотную часть раствора или даже весь раствор. [c.33] Для переведения глин и каолинов в раствор сплавление навески с содой не обязательно и может быть заменено сплавлением с едким натром в никелевых тиглях Кроме того, не всегда бывает нужно производить полный анализ этих минералов. Если, как это часто случается, не требуется определение магния, то можно выделять кальций без предварительного отделения гидроокисей трехвалентных металлов. Определение алюминия р таком случае целесообразно производить объемным способом в фильтрате, полученном после выделения кремневой кислоты. [c.35] Как видно из уравнения, четырем молям соляной кислоты соответствует один моль двуокиси кремния. [c.36] Очень важно, чтобы едкое кали (5%-ный раствор), применяемое для растворения осадка кремнекислоты, было свободно от углекислоты. В противном случае точка перехода окраски индикатора при титровании бывает растянута. Непременным условием успеха определения является также наличие в растворе достаточного избытка соляной кислоты и хлористого калия. [c.36] По ходу анализа ведут глухой опыт. Конечная точка титрования зависит от количества взятой в реакцию соляной кислоты. При проведении глухого опыта надо брать то же количество кислоты, что введено в испытуемый раствор. [c.36] Навеску тонкоизмельченного материала весом около 1,0 г прокаливают в фарфоровом тигле для удаления органического вещества. В никелевом тигле расплавляют 5 г едкого натра, дают тиглю ох.1тадиться и прокаленную навеску переносят в никелевый тигель. Если исследуемый материал не содержит органического вещества, навеску сразу помещают в никелевый тигель с едким натром, не подвергая ее предварительному обж.и-гу. Чтобы облегчить сплавление, навеску смачивают 1—2 каплями спиртового раствора едкого натра. [c.37] Не закрывая тигель крышкой, нагревают его на электроплитке или на слабом пламени горелки. Когда расплавленная масса в тигле начнет вновь затвердевать, тигель закрывают крышкой, температуру постепенно поднимают до начала темнокрасного каления (500°) и при таком нагреве выдерживают 20—25 мин. . [c.38] Закончив сплавление, тиглю дают остыть и, влив в него немного воды, слабо подогревают на плитке для растворения сплава. Содержимое тигля переносят в стакан емкостью 250— 300 мл. Омыв тигель и подсушив его, расплавляют в нем кусочек едкой щелочи и полученным раствором омывают стенки тигля. После охлаждения приливают в тигель немного воды, нагревают до растворения сплава и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Закрыв стакан часовым стеклом, приливают через носик 20 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, несколько кап бль 30%-ного раствора перекиси водорода и содержимЬе стакана нагревают до прекращения выделения пузырьков газа. После этого часовое стекло снимают и о.мывают водой, а содержимое стакана упаривают досуха на водяной бане или плитке с умеренным нагревом. [c.38] К остатку солей в стакане приливают 30 мл соляной кислоты уд. в. 1,19 и оставляют стоять в течение ночи. Можно также, не оставляя на ночь, тотчас же приступить к отделению кремнекислоты. В таком случае после прибавления концентрированной соляной кислоты раствор с осадком солей следует прокипятить в течение 10 мин. [c.38] Стакан с раствором, простоявшим в течение ночи или прокипяченным, помещают в водяную баню, нагретую до 70 , так, чтобы уровень жидкости в стакане был немного ниже уровня воды в бане. Когда жидкость в стакане примет температуру бани, приливают 10 мл 1%-ного свежеприготовленного раствора желатины и энергично перемешивают стеклянной палочкой в течение 4—5 мин. Раствору дают постоять в бане еще 10 мин. Затем стакан снимают, дают жидкости полностью остыть и через 10 мин. фильтруют через фильтр диаметром 9 см средней плотности (с белой лентой). Омыв тщательно стакан, но не очищая стенок от приставших к ним частичек кремневой кислоты, промывают осадок на фильтре горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с азотнокис.тым серебром). [c.38] Фильтрат от осадка кремнекислоты, если нужно, упаривают для сокращения объема, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и добавляют дестиллированной водой до метки. Полученный раствор сохраняют для определения других эле.ментов. [c.38] К раствору, имеющему теперь желтую окраску, прибавляют 7. чл 30%-ного раствора фтористого калия и 20 г сухого хлори-СТ01Х) калия. В дальнейшем следят, чтобы раствор в процессе титрования оставался насыщенным хлористым калием в случае необходимости (связанной с разбавлением) дополнительно при-баалйют к раствору еще 10 г хлористого калия. Затем постепенно приливают по 3—4 мл титрованного раствора соляной кисло ты до тех пор, пока красноватая (щелочная) окраска раствора не перестанет восстанавливаться спустя 4—5 мин. после прибавления НС1. После этого прибавляют еще 5 мл кислоты и оставляют стоять 40 мин. [c.39] В случае необходимости определение кремневой кислоты может быть повторено из новой аликвотной части раствора. Параллельно опоеделению ведут глухой опыт со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа. [c.40] Вернуться к основной статье