ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вакуум-кристаллизаторы с регулируемым ростом кристаллов из "Промышленная кристаллизация" Вакуум-кристаллизация периодического действия может быть более экономичной с точки зрения расхода пара и воды, чем вакуум-кристаллизация непрерывного действия. Действительно, однокорпусный аппарат непрерывного действия, обеспечивая конечную более низкую температуру маточного раствора, требует затраты максимальной работы в пароструйном эжекторе на сжатие сравнительно большого количества инертного газа от минимального давления в аппарате до атмосферного. [c.73] Непрерывный процесс охлаждения -раствора может быть организован также ступенчатым. Для максимальной экономии воды и пара весь диапазон охлаждения можно разбить на большое количество ступеней, что сопряжено с дополнительными капитальными затратами и эксплуатационными расходами. [c.74] Стандартный вакуум-кристаллизатор фирмы Меззо [5] характеризуется наличием нескольких ступеней охлаждения, расположенных в одном аппарате (рис. 30). Он состоит из горизонтального цилиндрического кристаллизатора 3, разделенного на несколько камер (ступеней) вертикальными перегородками, которые не доходят до днища и изолируют паровые пространства, позволяя раствору и кристаллам свободно перетекать из одной камеры в другую. Паровое пространство каждой камеры соединено с термокомпрессором /, далее присоединенным к барометрическому конденсатору 2. [c.74] На рис. 31 показан аппарат, используемый для кристаллизации глауберовой соли из растворов осадительных ванн с последующей кальцинацией безводного сульфата натрия. [c.74] Из питающего бака 1 раствор осадительной ванны при 45° С засасывается в первую секцию первого пятикамерного кристаллизатора 2. Происходит мгновенное испарение растворителя в вакууме, в результате чего раствор охлаждается. Затем раствор проходит последовательно все ступени, в которых соответственно понижается вакуум. Конечная температура охлажденного раствора в последней ступени составляет 5° С. [c.74] Раствор вместе с кристаллами последовательно проходит через все ступени, причем скорость прохождения кристаллов меньше скорости движения раствора. Таким образом, в каждой ступени поддерживается определенная концентрация кристаллов, количество которых соответственно превышает количество выделяющейся соли. При соответствующем подборе перепада температур по ступеням и концентрации кристаллов в суспензии можно создать благоприятные условия для роста кристаллов. [c.75] Уровень раствора в последней кристаллизационной камере зависит от высоты переливной трубы. Поскольку в последней ступени кристаллизатора создается самый глубокий вакуум, уровень раствора в предыдущих ступенях должен быть ниже в зависимости от перепада в них давлений. В каждой ступени устанавливаются переливные карманы для поддержания определенного уровня раствора. В этом случае естественный уровень в результате перепада давления между двумя соседними камерами будет находиться внутри переливного кармана, а уровень раствора в камере искусственно поддерживаться на требуемой высоте при помощи сливного порога. [c.75] Кристаллические осадки образуются, как правило, на стенках аппарата на уровне раствора и практически не влияют на эффективность работы установки, поскольку испарение происходит непосредственно с поверхности раствора, а не через теплопередающие поверхности. Однако через определенный промежуток времени необходимо удалять нарастающие отложения солей на корпусе аппарата. Продолжительность работы кристаллизатора между такими чистками в значительной степени зависит от физических свойств перерабатываемых растворов и кристаллизуемой соли. Так, при кристаллизации Ре504-5Н20 интервал между промывками колеблется от трех недель до одного месяца. Для очистки кристаллизатор освобождается от суспензии и промывается горячей водой либо теплым ненасыщенным питающим раствором. Последний метод предпочтительнее, так как затраты ручного труда сведены к минимуму, а продолжительность чистки обычно колеблется от 2 до 6 ч. Способ очистки промывкой горячей водой вручную занимает целую смену. [c.76] Пары из более горячих ступеней аппарата могут конденсироваться непосредственно в конденсаторах смешения или в поверхностных конденсаторах, пары из более холодных ступеней конденсируются лишь после сжатия их пароструйными компрессорами до соответствующего давления. Для создания необходимого вакуума в аппарате применяют пароструйные и водоструйные насосы в зависимости от местных условий и требований заказчика. [c.76] Насыщенный маточный раствор из сгустителя и фильтрат после центрифуги представляют собой питающий раствор для кристаллизатора 3, который работает аналогично описанному выще. Различие заключается лишь в том, что температура подаваемого раствора здесь равна 47° С, поэтому пары из первых двух ступеней аппарата можно конденсировать непосредственно в конденсаторе. Глауберова соль вновь кристаллизуется за счет охлаждения раствора, кристаллическая суспензия выгружается через барометрическую трубу. Из сгустителя соль перекачивается насосом на центрифугу и оттуда по спускному желобу в кристаллизатор-плавитель. [c.77] На рис. 32 показан типовой многоступенчатый кристаллизатор фирмы Меззо, являющийся составной частью кристаллизационной установки для получения сульфата железа при регенерации травильных растворов. Принцип работы такой же, что и кристаллизатора для глауберовой соли. [c.77] В трехступенчатом предварительном испарителе соль не кристаллизуется. Процесс обычно начинается во второй или третьей ступени основного горизонтального кристаллизатора 9. Здесь раствор последовательно охлаждается до конечной температуры 5—10° С. После предварительного сгущения кристаллы отделяются от маточного раствора в центрифугах 2 непрерывного действия с перфорированным ротором, которые оказались наилучшими для этой цели. [c.78] Охлажденный и осветленный маточный раствор, сливаемый из сгустителя 3 и частично отводимый из центрифуги в качестве фильтрата, засасывается из бака 4 через сифон в верхний кислотный конденсатор 7. Здесь конденсируются пары первой ступени основного кристаллизатора. За счет тепла конденсации подогревается маточный раствор, поступающий в нижний кислотный конденсатор 6, где конденсируются пары первой ступени первичного испарителя. Раствор нагревается до 55—60° С и возвращается в травильный бак, проходя через насос 10 и смеситель 5, в который можно в случае необходимости добавлять воду или свежую кислоту. Таким образом осуществляется регенерация тепла, причем может быть сэкономлен не только рабочий пар для сжатия соковых паров из первого корпуса испарителя, но и греющий пар, поскольку раствор необходимо подогревать только от 60 до 90° С. Охлаждающая вода в конденсаторе 12 также используется двухступенчато, это в свою очередь повышает экономичность установки. Подогретая охлаждающая вода перекачивается насосами на градирню. Вакуум создается трехступенчатым пароэжекторным блоком 13. [c.78] Производительность кристаллизатора зависит от свойств перерабатываемого раствора и требуемого диапазона охлаждения. Так, для получения хлористого аммония изготовлена кристаллизационная установка производительностью по питающему раствору 1,4-10 2 м 1сек (50 м 1ч) при охлаждении от 25 до 10°С. При использовании в установке еще одного аппарата приемлемых размеров может быть достигнута производительность до 2,8 10 2 м 1сек (100 м 1ч). Для создания установки более высокой производительности соединяют параллельно два и более кристаллизатора. [c.79] Типовой многоступенчатый вакуум-кристаллизатор фирмы Меззо рассчитан на получение кристаллов, которые могут быть отделены на центрифуге без особых трудностей. Ситовой анализ различных неорганических солей показывает, что размер получаемых кристаллов изменяется в пределах 0,7—1,0 мм-, для органических соединений (например, адипиновая или фумаровая кислота) размер кристаллов составляет 0,05—0,4 мм. [c.79] Обший принцип действия аппарата можно рассмотреть на примере получения глауберовой соли из растворов осадительных ванн при остаточном давлении в последней ступени кристаллизации около 5 МЛ1 рт. ст. и конечной температуре кристаллизуемого раствора около 5° С. [c.80] Для создания глубокого вакуума используют пароструйный насос, сжимающий соковый пар, например, от 5 до 45 мм рт. ст. с последующей конденсацией образующейся паровой смеси в обычном конденсаторе смешения. Такой способ отличается простотой конструктивного оформления, однако при этом расходуются большие количества рабочего пара (3—4 кг кг сокового пара), а следовательно, и большие количества охлаждающей воды. [c.80] Теплый раствор из осадительной ванны через дозатор подается в аппарат мгновенного испарения первой ступени 1, в котором поддерживается вакуум за счет барометрического конденсатора смешения 18, соединенного с двухступенчатым пароэжекторным блоком 19 или вакуум-насосом. Частично охлажденный раствор стекает по барометрической трубе в бак 2 и далее насосом 3 перекачивается через теплообменник 4 в кристаллизатор 6. При помощи высокопроизводительного осевого бессальнико-вого насоса 7 создается циркуляция раствора из кристаллизатора 6 в испарительный сосуд 5 второй ступени, а оттуда — обратно в кристаллизатор 6 по барометрической трубе. [c.81] Раствор, содержащий кристаллы, насосом 8 направляется в сгуститель 9, затем сгущенная суспензия автоматически подается на центрифугу непрерывного действия 10. Осветленный маточный раствор из сгустителя возвращается в кристаллизатор 6. Маточный раствор после центрифуги направляется в бак 12, из которого он через теплообменник 4 возвращается в процесс. [c.81] Соковый пар из испарителя второй ступени 5 с давлением, равным нескольким миллиметрам ртутного столба, направляется в двухступенчатый абсорбер 13 и поглощается серной кислотой. Частично разбавленная кислота непрерывно циркулирует в абсорбере первой ступени с помощью насоса 14, перекачивающего ее в абсорбер из нижнего бака 15 через холодильник 16. [c.81] Вернуться к основной статье