ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Катионный желтый из "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" Четырехгорлую колбу на 250 мл с мещалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 50 мл хлорбензола, нагревают до 30—40 Х, при перемешивании по каплям добавляют нитрующую смесь, медленно нагревают до 75 °С и выдерживают 1 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и постепенно при перемешивании палочкой выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл воды. Горячую массу (55—60 °С) переносят в делительную воронку на 500 мл, отделяют нитропродукт, представляющий собой маслообразную жидкость, и промывают его сначала 100 мл горячей воды (55—60°С, порциями по 25 мл), затем один раз 5% раствором ЫагСОз такой же температуры и опять горячей водой до нейтральной реакции (ж 150 мл). Маслообразное вещество переносят в фарфоровую чашку на 100 мл и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ. Безводный нитропродукт охлаждают до 10—12 С, при этом 4-нитрохлорбензол закристаллизовывается и выпадает в осадок. Жидкие продукты, содержащие 2-изомер, декантируют с осадка, а оставшийся 4-изомер пере-кристаллизовывают из 50 мл метилового спирта 4-нитрохлорбензол кристаллизуется в виде призм или пластинок. [c.10] Выход 35—40 г (45-50 %) т. пл. 85°С, т. кип. 242°С 0,45 на силуфоле (СС14) хорошо растворяется в эфире, горячем этаноле не растворяется в воде. [c.10] Выход 12—15 г (15—20%) т. пл. 32—33°С Rf 0,38 на силуфоле (четыреххлористый углерод) растворяется в бензоле, эфире, горячем этаноле не растворяется в воде. [c.11] Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 60 мл метанола и 39 г 4-нитрохлорбензола. Смесь, размешивая, нагревают дО 50—55 °С и приливают к ней сначала оставшийся раствор спиртовой щелочи, потом — катализатор. После 15 мин перемешивания массу переносят в стальной автоклав на 250 мл, рассчитанный на 500 кПа. Автоклав герметизируют, помещают в водяную баню, нагревают до 90°С (100— 150 кПа) и выдерживают 2 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и вскрывают. Реакционную массу переносят в колбу Вюрца на 250 мл и отгоняют спирт ( 50 мл). Остаток выливают в стакан на 350 мл, содержащий 200 мл холодной воды, перемешивают палочкой. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 100 мл воды (порциями по 25 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе над безводным СаСЬ. [c.11] Выход 12,3 г (73%). Светло-серый порошок т.пл. 52—53 Q после кристаллизации из воды (на 1 г вещества 150 мл воды) выделяется в виде бесцветных пластин, т. пл. 57 °С т. кип. 245 °С хорошо растворяется в этаноле растворяется в горячей воде, ацетоне, бензоле темнеет при действии света и воздуха хранят в банке из темного стекла. [c.12] Хлорид фенилдиазония У). Предварительно готовят раствор 14,2 г NaNOj в 30 мл воды, охлаждают до 0°С, помещая стакан в смесь льда с солью. [c.12] Выход 23—24 г (80—84 %). Т. пл. 219—222°С чистый продукт получают переосаждением из воды на каждые 10 г технического продукта берут 60 мл воды, раствор кипятят (5 мин) с небольшим количеством ( 0,5 г) активного угля фильтруют горячим через складчатый фильтр к фильтрату добавляют 20 мл 27 %-ной НС1 и охлаждают до О—5°С осадок отфильтровывают, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ получают 8,5—9 г чистого продукта в виде бесцветных чешуек, т. пл. 240 °С растворяется в воде, метиловом и этиловом спиртах. [c.13] Выход 20 г (62%). Бесцветная жидкость т. кип. 230°С. [c.14] Выход 6,5—6,8 г (93—97 %). Т. пл. 121—125°С Я, 0,65 на силуфоле (уксусная кислота вода = 9 1) (рис. 1.2, спектр поглощения в воде). [c.15] Вернуться к основной статье