ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексонометрическое определение германия из "Практическое руководство по аналитической химии редких элементов" Кислый раствор двуокиси германия нагревают с избытком комплексона HI, при этом количественно образуется комплексонат германия (IV). Избыток комплексона III оттитровывают раствором соли циркония или соли цинка в присутствии подхо дящего индикатора. [c.311] При титровании избытка комплексона П1 раствором соли циркония в солянокислой среде не мешают магний, щелочноземельные металлы, цинк, свинец, алюминий и многие трех- и двухвалентные металлы. Не мешают 100 мг мышьяка, менее 50 мг сурьмы, менее 15 мг молибдена. [c.312] При титровании раствором соли цинка определению германия мешают магйий, щелочноземельные и все металлы, образующие комплексонаты в аммиачной среде. Не мешают 100 мг мыщьяка, до 10 мг сурьмы и до 15 мг молибдена. [c.312] Железо и олово мешают при титровании избытка комплексона III как в щелочной, так и в кислой среде. Поэтому комплексонометрическое определение германия в веществах сложного состава возможно лишь после его отделения от многих элементов дистилляцией Ge U или экстракцией ОеСЦ четыреххлористым углеродом. [c.312] Метод позволяет определять от 0,05% до десятков процента германия в технических материалах. [c.312] Метод используют для анализа зол, обогащенных германием углей и концентратов двуокиси германия, содержащих 20—60% РегОз, 10—20% ЗЮг, несколько процентов АзгОз, AI2O3, СаО. MgO и окислы других элементов. [c.312] При анализе зол германий отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом, при анализе концентратов — дистилляцией из 6 н. соляной кислоты. Отделять германий от мышьяка при экстракции или дистилляции нет необходимости, так как мышьяк не мешает последующему комплексонометрическому определению германия. [c.312] Соляная кислота, пл. 1,19 г/сл 1 и 6 и. растворы. [c.312] Четыреххлористый углерод, чистый. [c.312] Солянокислый гидроксиламин, 2%-ный раствор в 9 и. соляной кислоте. [c.312] Фенолфталеин, 0,1%-ный этанольный раствор. [c.312] Едкий натр, 2 и 18 и. растворы. [c.312] Комплексон III, 0,005 М, 0,05 М и 0,1 М растворы. [c.312] Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор. [c.312] Хлорокись циркония, 0,005 Л1,0,05 М и 0,1 М растворы в 1 и. соляной кислоте. [c.312] Аммиак, 25%-ный раствор. [c.312] Хромоген черный ЕТ-00, 0,1%-ный раствор. [c.312] Сульфат цинка, 0,005, 0,05 и 0,1 М растворы. [c.312] Вернуться к основной статье