ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексонометрическое определение таллия (III) в сплавах из "Практическое руководство по аналитической химии редких элементов" Метод основан на титровании индия при pH 1,0 раствором комплексона П1. Точку эквивалентности устанавливают по исчезновении диффузионного тока восстановления иона 1п + на ртутном капельном электроде при потенциале —0,7—0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.287] Определению не мешают многие элементы, встречающиеся в индийсодержащих продуктах, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества двухвалентного железа (менее 10 мг) трехвалентное железо восстанавливают до Ее2+. Влияние ионов 5п (менее 5 мг) и 5Ь (менее 2 мг) устраняют введением винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств Си (менее 0,5 мг), если ее замаскировать тиомочевиной, а также РЬ и Аз (менее 2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако РЬ и Аз легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец — при разложении смесью соляной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров серной кислоты медь — при осаждении гидроокисей избытком аммиака. Определению мешают ионы висмута. [c.287] Винная кислота, кристаллическая. [c.287] Аскорбиновая кислота, 4%-ный раствор. [c.287] Тиомочевина, 5%-ный раствор. [c.287] Тропеолин 00, индикаторный раствор. [c.287] Комплексон III, 0,005 или 0,02 М раствор. [c.287] Анализируемый материал (0,5 г) разлагают смесью соляной и серной кислот (по 5 мл) и раствор упаривают до появления паров H2SO4. Остаток разбавляют водой до 50 мл и отфильтровывают осадок. Из фильтрата осаждают гидроокиси избытком раствора аммиака. Осадок отфильтровывают и растворяют в соляной кислоте раствор переводят в мерную колбу емкостью 50—100 мл и разбавляют водой до метки. Для титрования отбирают аликвотную часть раствора (10—20 мл) в стакан для титрования. Вводят 0,5—I г винной кислоты, I—2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тиомочевины. Раствор нейтрализуют раствором аммиака по тропеолину 00 до изменения окраски из красной в желтую. Затем прибавляют 15—20л л буферного раствора и далее титруют раствором комплексона III из полумикробюретки емкостью 5 мл. Точку эквивалентности находят графически по изменению диффузионного тока индия в зависимости от количества прибавленного раствора комплексона III. [c.288] Перед полярографированием удаляют все элементы, мешающие определению, при помощи цинковой амальгамы в присутствии не менее 20% сульфата щелочного металла. При этом Аз-, 5Ь-, В1-, Си-, Т1-, 5е-, 5п-, Т1-, Ре -, Сг -, Т1-ионы энергично восстанавливаются до элементного состояния или соединений низшей валентности. В полученном растворе индий определяют полярографически после введения 10% от массы раствора хлорида натрия. [c.288] Метод применим для определения индия в производственных продуктах и отходах. Потенциал полуволны для индия —1,06 б относительно насыщенного каломельного полуэлемента. [c.288] Амальгама цинка. Металлический цинк растворяют в ртути при подогревании в присутствии разбавленной (1 5) серной кислоты. [c.288] Хлорид натрия, кристаллический. [c.288] Метод основан на полярографировании индия в среде 3 н. соляной кислоты при потенциале от —0,4 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.289] Определению мешают ионы Си, РЬ, d и Sn. Индий отделяют осаждением в форме гидроокиси с применением в качестве коллектора гидроокиси железа (П1). Осаждение проводят из горячего сильнощелочного раствора в присутствии комплексона И1. После растворения осадка в соляной кислоте восста-навливают кислород и Fe металлическим железом. [c.289] Соляная кислота, пл. 1,19 г/сл и 3 н. раствор. [c.289] Хлорная кислота, 60%-ная. [c.289] Комплексон III, 5%-ный раствор. [c.289] Едкий натр, 10%- и 5%-ный растворы. [c.289] Железо, восстановленное водородом. [c.289] Вернуться к основной статье