ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дифференциально-спектрофотометрическое определение рения при помощи тномочевины из "Практическое руководство по аналитической химии редких элементов" Соединение метилового фиолетового с перренат-ионами при pH 3,5—5 экстрагируют толуолом. Экстракт имеет максимум светопоглощения при 540 и 600 ммк (рис. 14). Коэффициенты молярного погашения соответственно равны 28 ООО и 39 500. [c.255] Метод применим для анализа сырья с высоким содержанием Мо, Ш, Та, ЫЬ, Т1 и Ъх. Обнаруживаемый минимум 0,1 мкг Я. 1МЛ. [c.255] Тартрат натрия, насыщенный раствор. [c.255] Метиловый фиолетовый, раствор с содержанием 30 мг реактива в 1 мл. [c.255] Окись кальция, твердая. [c.255] Соляная кислота, разбавленная 1 3. [c.255] Перекись водорода, 30%-ный раствор. [c.255] Построение калибровочного графика. В ряд делительных воронок вводят 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора перрената, по 40 мл воды, по 1,25 мл раствора молибдата натрия (при анализе молибденового сырья) к по Ъ мл раствора тартрата натрия. Разбавляют растворы водой до объема 50 мл, подкисляют соляной кислотой до pH 4—4,6, добавляют по 14 капель раствора метилового фиолетового и экстрагируют 4— 5 раз окрашенное соединение рения порциями по 4—5 мл толуола (последняя порция тзлуола должна оставаться бесцветной). Экстракты сливают в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют толуол до метки. [c.255] Измеряют оптическую плотность экстрактов на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром и строят калибровочный график. [c.255] Далее поступают так же, как при построении калибровочного графика, но не вводят раствор молибдата. [c.256] Содержание Ке находят по калибровочному графику. [c.256] Тиооксин образует с перренат-ионами в сильнокислой среде (8—11 н. НС1) соединение, экстрагируемое хлороформом. Максимум светопоглощения экстракта находится при 438 ммк, молярный коэффициент погашения составляет 8470. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 1—40 мкг Ке в 1 мл хлороформа. [c.256] Стандартный раствор перрената калия КНеО , в 1 мл раствора содержится 20 мкг рения. [c.256] Хлоргидрат тиооксина, 6%-ный раствор в концентрированной НС1. [c.256] Соляная кислота, пл. 1,19 г/сж и 9 н. раствор. [c.256] Построение калибровочного графика. В конические колбы емкостью 100 мл вносят 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора КЯе04, по 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г см ) и по 5 лл раствора хлоргидрата тиооксина. Нагревают в кипящей водяной бане 3 мин (не более), быстро охлаждают в проточной воде и раствор переливают в делительную воронку. Туда прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают. После расслаивания хлороформный экстракт отделяют и фильтруют через слой сухой стеклянной ваты в кювету (толщиной 1 см). Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром и строят калибровочный график. [c.256] Определение рения возможно в присутствии 50 мкг Мо и 100 мкг XV. Мешают Сс1, В1, Hg, 5е, Те и Аз. Не мешают анионы фтористоводородной, лимонной, винной и щавелевой кислот при концентрации не более 0,1 н. Мешающее влияние устраняют введением фторидов. [c.257] При дифференциальном спектрофотометрическом методе в качестве нулевого раствора применяют раствор, содержащий определяемый элемент при высокой концентрации и все необходимые реактивы. Метод применим к объектам с высоким содержанием рения. [c.257] Вернуться к основной статье