ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Органические азотсодержащие вещества из "Аналитическая химия молибдена" Купферон, К-бензоилфенилгидроксиламин, а-бензоиноксим, гидроксамовые кислоты, альдоксимы, фенилгидразин и некоторые его замещенные взаимодействуют с молибдатами, образуя малорастворимые или окрашенные соединения. О взаимодействии аминов см. на стр. 62. Состав образующихся соединений в большинстве случаев еще не установлен. Из реагентов этой группы наибольшее практическое значение имеет а-бензоип-оксим. [c.57] При определенных условиях шестивалентный молибден количественно осаждается купфероном, и образующееся соединение экстрагируется органическими растворителями. Это позволяет отделять молибден от ряда сопутствующих элементов (стр. 125). [c.57] Различные ароматические М-производные фенилгидроксиламина не осаждают шестивалентного молибдена из нейтральных или подкисленных растворов [1014]. Они также не дают окрашивания с ионами молибдата. [c.57] Шестивалентный молибден осаждается количественно, если избыток реагента составляет 0,03%, осаждение производится при температуре ниже 70° С кислотность раствора находится в пределах 0,01—2,5 N НС1. [c.57] Реагент применяют для гравиметрического определения молибдена (стр. 166). [c.57] Осаждение следует проводить из охлажденных растворов для того, чтобы избежать восстановления части шестивалентного молибдена а-бензоиноксимом [935]. После добавления а-бензоиноксима прибавляют бромную воду до появления слабого окрашивания. [c.58] Недавно были найдены условия осаждения шестивалентного молибдена а-бензоиноксимом (см. стр. 165), при которых получается осадок, соответствующий по составу формуле Mo02( i4Hi202N)2 [819]. После промывания и высушивания при 105° С осадок взвешивают. Он содержит 16,51% Мо. [c.58] Осадок, образуемый шестивалентным молибденом с а-бензоиноксимом, изучали термогравиметрическим методом [636, 637, 642, 854 . [c.58] Соединение шестивалентного молибдена с а-бензоиноксимом при определенных условиях количественно экстрагируется хлороформом (стр. 143). [c.58] Ароматические гидроксамовые кислоты с раствором молибдата дают интенсивное окрашивание желтого цвета [460]. [c.58] Калиевая соль бензогидроксамовойкислоты Hz NOH)OK дает с нейтральным или слабоаммиачным раствором молибдата золотисто-желтое окрашивание [780, 1348]. Ионы ряда других элементов также образуют окрашенные соединения. Чувствительность капельного обнаружения молибдена составляет 1 мкг Мо, предельное разбавление — 1 200 ООО [780, 1348]. [c.58] Максимум абсорбции растворов соединения молибдата с са-лицилгидроксамовой кислотой при pH 6,3—7,02 остается постоянным в интервале длин волн 410—440 ммк [460]. Оптическая плотность растворов зависит от концентрации реагента в некоторых пределах, пока не будет достигнута оптимальная величина. [c.59] При избытке реагента растворы подчиняются закону Бера в случае измерения оптической плотности с фиолетовым. светофильтром. Чувствительность 0,2 мкг Мо, рО = 6,7. [c.59] Водный раствор оксалогидроксамовой кислоты дает пурпурное окрашивание с железом, оранжевое — с ураном, желтое — с молибденом, титаном и ванадатом [621]. [c.59] Фотометрическому определению молибдата мешает большое число катионов и анионов вследствие собственного поглощения или образования осадков гидроокисей. Оптическую плотность нужно измерять относительно растворов реагентов. [c.59] Вернуться к основной статье