ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дифференциальная спектрофотометрия многокомпонентных систем из "Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа" Алленом и Хаммакером [197] было показано, что для дифференциальной спектрофотометрии многокомпонентных систем может быть применен метод относительного пропускания (стр. 44). Позднее эти возможности исследовались глубже [52, 198] и было описано [199] практическое применение метода для двух- и трехкомпонентных систем. [c.144] При использовании этого метода достигается высокая точность и относительная ошибка определения концентраций может быть уменьшена до 0,2—0,5%. [c.145] Призма соединена с помощью специального механизма со шкалой длин волн. Поворачивая призму вращением соответствующей рукоятки на выходе монохроматора, получают монохроматический поток света заданной длины волны, который, пройдя щель 8, кварцевую линзу 9, фильтр 10, поглощающий рассеянный свет, эталон (или образец) и защитную пластинку ii, попадает на светочувствительный слой фотоэлемента 12. Фототок, возникаюпщй в фотоэлементе под действием падающего света, усиливается электронными, радиолампами и передается на миллиамперметр (прибор-индика-тор). Измерение пропускания (оптической плотности) исследуемого объекта производят относительно эталона, пропускание которого принимается за 100%, а оптическая плотность — равной нулю. [c.146] Для обеспечения работы прибора в широком диапазоне длин волн используют два фотоэлемента сурьмяно-цезиевый — для измерений в области длин волн 220—650 нм и кислородно-цезиевый — для измерений в области длин волн 600—1100 нм. В качестве источников сплошного излучения, обеспечивающих широкий диапазон работы прибора, служат водородная лампа в области длин волн 220—320 нм и лампа накаливания в области длин волн 320—1100 нм. [c.146] П р и н цип действия. Вначале на пути монохроматического светового потока помещают раствор сравнения и стрелку миллиамперметра приводят к нулю с помощью одного из потенциометров. Затем на пути света той же длины волны устанавливают исследуемый раствор. Изменение интенсивности светового потока, падающего на фотоэлемент, и соответствующее этому изменение тока вызывает отклонение стрелки миллиамперметра. С помощью другого потенциометра, соединенного с отечетной шкалой, стрелку снова приводят к нулю и снимают показания оптической плотности (или пропускания) исследуемого раствора при данной длине волны. [c.146] Приборы СФ-4 и СФ-4А могут комплектоваться дополнительной камерой-приставкой ПМО-3, которая устанавливается вместо кюветной камеры и предназначается для измерения пропускания (оптической плотности) тонких неоднородных по пропусканию образцов и образцов малых размеров. Диапазон работы спектрофотометров с камерой ПМО-3 сохраняется размеры образцов, закрепляемых в каретке, — 24 X 36 мм размеры фотометрируемого светового потока —2,4 X 2,4. М.Ч. [c.146] Спектрофотометр СФ-5. Спектрофотометр СФ-5 отличается от спектрофотометра СФ-4А стеклянной оптикой и поэтому на нем можно производить измерения только в видимой и ближней инфракрасной областях спектра (380—1100 нм). [c.146] Спектрофотометр СФД-2. Спектрофотометр СФД-2 предназначен для измерения пропускания или оптической плотности различных жидких и твердых веществ в диапазоне 220—1000 нм. Монохрома-тизация осуществляется с помощью дифракционной решетки, число штрихов на 1 мм которой равняется 600. [c.146] Приемниками лучистой энергии служат два фотоэлемента сурь-мяно-цезиевый и кислородно-цезиевый. [c.147] Для измерения пропускания (оптической плотности) тонких и малых образцов спектрофотометр СФД-2 может комплектоваться камерой-приставкой ПМО-1, которая устанавливается вместо кюветной камеры. При этом электросхема прибора СФД-2 используется без изменений. Размеры измеряемых образцов — 24 X 36 мм толщина — 0,2—1 мм размеры фотометрического светового потока — 1,3—0,3 мм диапазон работы прибора с камерой ПМО-1 — 225— 1100 нм. [c.147] Камера ПДО-1. Назначение. Камера ПДО-1 предназначается для определения относительного коэффициента диффузного отражения различных вязких и твердых рассеивающих веществ. [c.147] Камера представляет собой приставку к спектрофотометрам СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФД-1 и СФД-2. При работе с камерой электросхемы приборов используются без изменений. [c.147] В монохроматический поток, выходящий из щели 1 и отраженный зеркалом 3, поочередно помещают эталон и образец. Относительный коэффициент диффузного отражения — отношение величины светового потока, отраженного от образца, к величине светового потока, отраженного от эталона, — определяется методом компенсации изменения фототока на входе усилителя и отсчитывается по шкале пропускания отсчетного потенциометра. Оптическая плотность, отсчитываемая по шкале, есть логарифм величины, обратной пропусканию. [c.147] При измерении образцов неопределенной формы столик снимают, а образец прижимают непосредственно к эллипсоиду. Для этого при отпущенном винте 14 столик выдвигают в сторону по направляющим хвостовика 15. [c.149] К основанию монохроматора камеру крепят тремя болтами фиксирующие втулки 11 штифтуют после определения правильного положения камеры, которое выбирают таким образом, чтобы пучок, выходящий из монохроматора, не срезался оправами оптических деталей кроме того, пучок должен располагаться симметрично относительно нижнего отверстия эллипсоида. [c.149] При установке камеры необходимо раскрыть щель на 2 мм включить лампу накаливания прибора, установить на выходе монохроматора длину волны 540 нм, поместить в месте установки образца на поворотном столике папиросную бумагу и наблюдать за расположением светового пятна на бумаге относительно отверстия эллипсоида и поворотного столика. Если пятно находится не в центре нужно изменить наклон отклоняющего зеркала. [c.149] Точность измерения в большой степени зависит от неизменностп свойств эталонов их следует тщательно оберегать от загрязнения и запыления. [c.150] При работе в видимой и ближней инфракрасной областях спектра в качестве эталонов можно использовать пластины из стекла МС14, при работе в диапазоне 230—1000 нм — пластины с нанесенным сернокислым барием или медицинскую гигроскопическую вату. [c.150] Спектрофотометры СФ-2М, СФ-10, СФ-14. Назначение и принцип действия. Регистрирующие спектрофотометры СФ-2М, СФ-10 и СФ-14 предназначаются для измерения пропускания (оптической плотности) прозрачных и мутных сред и коэффициентов диффузного отражения твердых и порошкообразных веществ в видимой области спектра. Спектрофотометры состоят из осветителя, двойного призменного монохроматора, фотометра поляризационного типа, приемно-усилительной части и записывающего механизма. [c.150] Внешний вид спектрофотометра СФ-14 приведен на рис. 64. [c.150] Вернуться к основной статье