ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кремний из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Марганец является обычным компонентом большинства алюминиевых сплавов, содержание которого чаще всего находится в пределах 0,1—1,5%. [c.72] В тех случаях, когда марганец в сплаве присутствует в качестве примеси, он может быть легко определен одним из фотометрических методов, изложенных на стр. 25. [c.72] Если марганец содержится в указанных выше пределах, оп-реление его также не вызывает никаких затруднений, за исключением сплавов, содержащих большие количества кремния, для растворения которых необходимо применять специальные приемы. [c.72] Объемный персульфатный метод позволяет определять марганец при его содержаниях в сплавах 0,05—1,5%, а при навеске 0,1 г — до 10% (см. стр. 296). [c.73] Большие количества марганца можно также определять потенциометрическим титрованием, но этот метод применяется юлько при анализе двойных алюминиевомарганцевых сплавов (см. стр. 257). [c.73] При содержании в сплавах 0,1% Мп его удобно определять после окисления по окраске образовавшегося перманганата [166]. [c.73] При титровании в качестве восстановителя можно пользоваться титрованным раствором тиосульфата или сульфата за-кисного железа, но наиболее резкий переход окраски в точке эквивалентности дает раствор арсенита. [c.73] Титрование тиосульфатом обеспечивает удовлетворительные результаты только при навеске сплава не более 0,2 г и содержании марганца в титруемой пробе не более 2—3 мг. [c.73] В сплавах, содержащих 0,2—0,3% Се, марганец можно определить из одной навески одновременно с церием (см. стр. 144). [c.74] Точность объемного персульфатного метода при содержании 0,05—0,2% Мп составляет 0,005% и 0,02% при 0,2—1,5% Мп. [c.74] Ход анализа. Для сплавов, содержащих до /% Si. Навеску 1 г при содержании до 1,5% Мп или 0,5 г при 1,5—3,0% Мп растворяют нагреванием в 45—50 мл смеси кислот. По окончании растворения приливают горячей дистиллированной воды до объема 100—120 мл, 10 мл раствора нитрата серебра и 25—30 мл 25%-ного раствора персульфата аммония, нагревают до кипения и дают прокипеть в течение 1 мин. [c.74] Затем раствор снимают с плиты и оставляют стоять до полного разложения персульфата, после чего быстро охлаждают в водяной бане с проточной водой. В охлажденный раствор приливают 10 мл разбавленной 1 2 серной кислоты, 10 мл 1,2%-ного раствора хлористого натрия и титруют раствором арсенитно-нитритной смеси до исчезновения розовой окраски. [c.74] Т — титр раствора смеси, выраженный в граммах марганца т — навеска, г. [c.74] Метод кислотного разложения. Сплав разлагают смесью концентрированных азотной, серной и фосфорной кислот [500 мл фосфорной кислоты (плотность 1,7)], смешивают с 400 мл азотной кислоты (плотность 1,40) и 100 мл серной кислоты (плотность 1,84). При этом происходит окисление эле-ме чтарного кремния [187]. [c.75] Ход анализа следующий 0,5—1 г сплава обрабатывают 25— 30 мл смеси кислот в конической колбе емкостью 250 мл. После прекращения бурной реакции колбу ставят на очень горячую пл] ту и время от времени помешивают ее содержимое, наблюдая за тем, чтобы все крупинки сплава были покрыты смесью кислот. После полного разложения сплава и получения светлого и прозрачного раствора колбу охлаждают, осторожно разбавляют раствор горячей дистиллированной водой и заканчивают определение марганца обычным персульфатный методом. [c.75] Метод щелочного разложения. Высококремнистый сплав растворяют в 30%-ном растворе едкого натра, желательно в в 1келевом тигле или чашке. Растворение ведут сначала без нагревания, а затем при нагревании, употребляя 30—35 мл раствора едкого натра на навеску сплава 1 г. Полученный щелоч-но раствор разбавляют водой, нейтрализуют азотно-сернокислой смесью кислот, затем приливают избыток этой смеси в 20— 25. ил и дальше определяют марганец обычным методом. Способ этот недостаточно удобен из-за большого конечного объема жидкости и мешающего действия тех загрязнений, которые часто присутствуют в растворе щелочи (например, хлориды). [c.75] Фторидный метод. Навеску сплава в этом случае растворяют в 40—45 мл обычной смеси кислот (см. стр. 74), добавляя по каплям с небольшими промежутками фтористоводородную и азотную кислоты до полной прозрачности раствора, после чего заканчивают определение объемным персульфатным методом. [c.75] При добавлении фтористоводородной и азотной кислот необ-ходимо следить за тем, чтобы колбы стояли в наиболее горячем месте плиты. [c.75] Этот метод разложения очень удобный, быстрый и обеспечивает получение хороших результатов. [c.75] Вернуться к основной статье