ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Олово из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Определение микроколичеств олова в присутствии многих других элементов является трудной аналитической задачей, для решения которой предложено очень много реакций и реактивов. [c.46] Описаны цветные реакции олова с дитиолом [109, ПО] како-телином [111 —113], антразо [114], по окраске с фосфорномолиб деновой синью [115], с ализариновым синим [116 оранжевым [117], пирокатехиновым фиолетовым цетином [120], морином [121], стильбазо [122, 123], гематоксилином [124—126] и многим другими. [c.46] Интерес представляют также предложенные В. А. Назаренко и Н. В. Лебедевой [128] в качестве реактивов на олово и сурьму производные триоксцфлуорона, из которых, фенилфлуорон используется и для определения олова в алюминии и его сплавах. [c.47] Реакция очень чувствительна и позволяет определять тысячные доли процента олова. [c.47] Еще более чувствительным оказался п-нитрофенил-флуорон [129], позволяющий определять 0,00005% олова из навески 1 г. [c.47] Эти реагенты, видимо, являются еще более перспективными, чем кверцетин, гематоксилин и стильбазо. [c.47] Ввиду малой избирательности цветных реакций олова обычно методам его определения предпосылаются методы отделения, основанные на осаждении олова сероводородом, тионалидом, со-осаждения с двуокисью марганца ил на экстрагировании соединений олова органическими растворителями [130]. [c.47] После отделения и концентрирования олова оно может быть также определено и полярографическим методом, описанным на стр. 170. [c.47] Сущность метода. В основу метода положена реакция олова с фенилфлуороном (9-фенил-2, 3, 4-триокси-б-флуорон), имеющим следующую структурную формулу. [c.47] Метод разработан С. И. Рудиной (ВАМИ). [c.47] От основной массы алюминия олово отделяют осаждением тионалидом. Тионалид — нафталид тиогликолевой кислоты, образует малорастворимые соединения со многими металлами группы сероводорода и используется вместо сероводорода для отделения малых количеств элементов. [c.48] От остальных примесей, обычно присутствующих в алюминии, олово отделяют экстрагированием купфероната олова хлороформом или двойным извлечением хлороформным раствором ди-этилдитиокарбамината. Последний способ дает лучшую воспроизводимость результатов. [c.48] Оптическую плотность раствора, содержащего красно-оранже-вый комплекс олова с фенилфлуороном, измеряют при Хэфф = = 530 нм ммк) (зеленые светофильтры). Метод позволяет определять олово при1 его содержании от 0,00002% и более. [c.48] Реактивы. 1. Ртуть хлорная, 0,135 г реактива растворяют в 100 мл воды. В 1 мл раствора содержится 1 мг ртути. [c.48] Из этого раствора готовят разбавленный стандартный раствор, отбирая 2,5 мл крепкого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают. В 1 мл разбавленного раствора содержится 5 мкг/мл. Разбавленный раствор готовят непосредственно перед употреблением. [c.48] По окончании бурной реакции обмывают стенки стакана водой и нагревают до полного растворения стружки. [c.49] При перемешивании добавляют 100 мл воды, после чего при энергичном перемешивании приливают 315 мл соляной кислоты, разбавленной 1 1. Это количество соляной кислоты, необходимое для получения 0,5-н. по соляной кислоте раствора в объеме 450 мл, определяют следующим образом количество соляной. кислоты (1 1), необходимое для нейтрализации едкого натра, находят титрованием применявшегося раствора едкого натра в присутствии метилового оранжевого. 190 мл соляной кислоты (1 1) необходимо для растворения выпадающей при подкисле-нии гидроокиси алюминии и 36 мл — для создания требуемой концентрации соляной кислоты. [c.49] Для холостого опыта берут 100 мл 20%-ного раствора едкого натра, приливают найденное титрованием количество разбавленной (1 1) соляной кислоты и 36 мл избытка. [c.49] Стакан с испытуемым раствором нагревают при помешивании до полного растворения гидроокиси алюминия, прибавляют немного бумажной каши, 1 мл раствора хлорной ртути и 5 мл раствора хлорида гидроксиламина, последний для предотвращения влияния окислителей, в том числе треххлористого железа, на тионалид. Затем при перемешивании приливают 8 мл раствора тионалида. Стакан нагревают 20—30 мин на водяной бане и оставляют отстаиваться на холоду на 12—14 ч. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр синяя лента , обмывают стенки стакана и промывают 12—15 раз фильтр 1 %-ным раствором серной кислоты, содержащим 5—7 капель раствора тионалида на каждые 100 мл раствора. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при температуре не выше 400° С (только до выгорания угля фильтра). [c.49] Вернуться к основной статье