ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение ионов Fe, Со2 и Ni2 и количественное определение Определение 4-нитрофенола и 4-аминофенола в их смеси из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Разделение элементов группы платины основано на использовании различных значений коэффициентов распределения их хлоридных комплексов между подвижной и неподвижной фазами. [c.213] Успех хроматографического разделения палладия(II) и родия (III) определяется в основном тем, в какой мере предварительная подготовка растворов обеспечивает получение стабильных форм комплексных соединений одного состава. Для этого необходимо выполнить ряд условий раствор смеси солей перед хроматографированием следует обработать в тигле концентрированной хлороводородной кислотой применять бумагу, предварительно обработанную 6%-ным раствором хлорида лития, который играет роль высаливателя и поставщика хлорид-ионов добавить в подвижный растворитель хлороводородную кислоту. [c.213] Значения Р/ в этом случае равны для Rh 0, Pd 0,43. [c.213] Палладий(II) после проявления хроматограммы элюируют из зоны растворителем и определяют его содержание в растворе фотометрически. [c.213] Хроматографическая камера-эксикатор диаметром 13 см, высотой 13 см. [c.213] Микрошприц вместимостью 10 мкл. [c.213] Раствор солей родия и палладия, содержащий по 2 мг/мл каждого элемента. [c.213] Ацетатный буферный раствор. [c.213] Подвижный растворитель смесь метилзтилкетона и концентрированной хлороводородной кислоты. [c.213] Проявитель смесь 0,5%-ного этанольного раствора п-нитрозодиметил-анилина и ацетатного буферного раствора (2 I). [c.213] Анализируемый раствор смесь платиновых солей 0,2 мл раствора (в стеклянном тигле). [c.213] Выполнение работы. Хроматографическое разделение смеси микроколичеств палладия(П). и. роди я(П1). [c.213] Внимание Прикасаться к хроматографической бумаге можно лишь в местах, где крепятся стеклянные палочки-грузики. [c.214] Содержимое тигля — смесь родия (П1) и палладия(П) — выпаривают с 3 каплями концентрированной хлороводородной кислоты на водяной бане до получения влажных солей. (Не пересушивать ) Образовавшиеся комплексные хлориды платиновых металлов растворяют в 0,2 мл 2 раствора НС1. [c.214] Ла полоске хроматографической бумаги на расстоянии 2,5 см от края по лицевой поверхности проводят грифельным (но не химическим ) карандашом линию старта, в центре которой в 2—3 приема наносят пробу анализируемого раствора микрошприцем 4 мкл, 6 мкл или 8 мкл (по указанию преподавателя). Оставшийся раствор в стеклянном тигле сдают лаборанту. После нанесения очередной пробы влажное пятно осторожно подсушивают. Следят за тем, чтобы полоски бумаги не имели перегибов и заломов. Диаметр нанесенного пятна не должен превышать 2—3 мм. Чем меньше пятно, тем лучше разделение. [c.214] Затем с обеих сторон полоски продевают стеклянные палочки-грузики и полоску вешают на подставку вниз пятном. Подставку ставят в эксикатор с подвижным растворителем таким образом, чтобы полоска была опущена в растворитель не более чем на 0,5—1 см (рис. 3.8). [c.214] Развитие хроматограммы останавливают, когда фронт растворителя пройдет 2/з вертикального участка полоски. По окончании развития хроматограммы полоску вынимают и, не перегибая, в подвешенном состоянии сушат в боксе под тягой. После этого полоску опрыскивают из пульверизатора теплым раствором проявителя. После высушивания отчетливо видны окрашенные зоны (пятна) темно-красного цвета, указывающие на присутствие разделенных ионов. [c.214] Вернуться к основной статье